198232. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-20 atomszázalék germánium tartalmú, egykristályos szerkezetű germánium-szilícium vegyeskristály előállítására
5 HU 198232 B 6 mostuk, erős gázárammal szárítottuk, és a szilíciumot lemértük (kb. 47,1 g). A szilícium tetejére most egy, az előbbiekhez hasonlóan felülettisztltott, kb. 13,5 g tömegű germániumdarabot helyezünk (tisztasága a 1013 idegenatom/cm3 alatt legyen). Az olvasztóedónyt spektráltiszta grafitból készült, 12 mm belső átmérőjű (15 mm külső 0) és 220 mm hosszú alul lezárt csőre ültetjük, (továbbiakban öntőforma) (az öntőformát előzőleg vákuumban 2000 °C-on kiizzítjuk), az együttest vákuumkamrában forgatószerkezetre helyezzük úgy, hogy az olvasztóedény teteje egy nagyfrekvenciás tekercs terébe kerüljön. A kamrát leszívjuk (min. 10"zPa), majd a tekercset és az együttest egymáshoz képest elmozgatva végigizzitjuk az öntőformát és a kiinduló anyagokat (850-900 °C-on). A tekerccsel a Ge darab köré állva azt megolvasztjuk, majd a tekercs süllyesztésével fokozatosan beleolvasztjuk a sziliciumdarabot is, ezalatt az olvasztóedényt forgatjuk (kb. 1 s'1). Az adott méretek mellett az olvadékot a felületi feszültség gátolja abban, hogy az még a meg nem olvadt Si és az olvasztótégely közé folyjon, ott befagyjon és a kvarcedényt eltörje, a lassú olvasztás és forgatás pedig segiti az olvadék homogenizálását. Amikor az olvasztóedény aljén is teljesen átolvadt az anyag az alatta célszerűen szintén forgó, hideg öntőformába folyik, és gyorsan megszilárdul. E folyamatok alatt - kellő tisztaság esetén - a GeSi csak oxigén- és szénszennyezést vesz fel a kvarc, illetve grafit anyagából. Az öntött rudat az öntőformából eltávolítjuk, és a szénszennyezés eltávolítása céljából száraz csiszolással eltávolítjuk annak kb. 0,2 mm vastag felületi rétegét, majd erős gázsugárral portalanitjuk. Mivel az öntött anyag mindig tartalmaz mikrorepedéseket, üregeket, nem célszerű a külső réteget maratással eltávolítani, a maratószer nyomok ugyanis az üregekből, repedésekből nem moshatók ki és csak jobban szennyezik az anyagot. A rudat ezután elektronsugaras zónaolvasztó berendezésbe helyezzük úgy, hogy az alsó befogó segítségével a rúd alá hasonló módon előállított és tisztított, de 30 atomszázalék germániuraot tartalmazó rúddarabot fogunk be. Most megolvasztjuk a 30 atX germániumot tartalmazó rúd felső végét kb. 8 mm hosszon, vigyázva arra, hogy az olvadó csepp mindig érje a zónázandó 10X germánium tartalmú rudat, de abból ne olvadjon be sok a zónába. Ezután a rudat 0,3- -0,35 s*1 fordulatszámmal forgatva 20 mm/óra sebességgel alulról felfelé zónázzuk, majd a kristályt megfordítva és a befagyasztott zóna helyét újraolva3ztva a zónázást megismételjük, mig a 30%-os rúdszakaszt el nem érjük. Itt a zónát befagyasztjuk és a 30X-os rúddarabot levágjuk. Ezen zónázások alatt a kristály oxigéntartalma nagyrészt eltávozik illékony SiO formában, de gyakran tapasztalható az olvadt zóna felületén erős salakosodás is (ez SiOz illetve SiC - az oxigén illetve szén szennyezésből ered). A salakosodás csökkentésére célszerű a kristályt a két zónaáthúzás között felületi maratásnak alávetni (a zónázott kristály üreg- és repedésmentes, tehát nedvesen is kezelhető). Az Így előállított anyag, bár mutat á húzás irányában periodikus inhomogenitást, ennek mértéke olyan kicsi, hogy nagyfrekvenciásán jól zónázható. Az előbbiek szerint elkészített polikristályos GeSi rudat nagyfrekvenciás siktekercses kristályhúzógépbe fogjuk úgy, hogy a rúd alá (célszerűen azonos átmérőjű) egykristálymagot fogunk be; mag gyanánt 111 orientációjú Si kristályt használunk. A nagyfrekvenciás tekercs segítségével a GeSi-rudat levegőn kb. 1000 °C-ig felizzitjuk, az izzó szakaszt végigvezetjük a kristályon, majd a kamrát lezárva azt minimum 10-2 Pa vákuumra leszivatjuk. Ez az izzitás a kisebbségi töltéshordozók élettartamának javítását szolgálja. A mag és GeSi rúd összeolvasztása után kb. 1 s_1 forgatást indítunk meg, az olvadt zónát pedig max. 20 mm/óra, de célszerűen 5 mm/óra sebességgel emeljük. Az egykristálymagra kifagyó GeSi egykristály - a kezdő szakasz kivételével - kb. 8 atX germániumot tartalmaz (a zónázás és kristályhúzás során bekövetkező Ge párolgás következtében), p-tipusú, min. tóbbszáz Ohméra fajlagos ellenállású, és min. néhány száz nsec a kisebbségi töltéshordozók élettartama. Megjegyezzük, hogy a találmány szerinti eljárás a példában foglaltaktól eltérő, más mennyiségek, méretek és kisegítő, kiegészítő lépések és intézkedések mellett is eredményesen megvalósítható. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 1-20 atomszázalék germániumot tartalmazó, egykristályos szerkezetű germánium-szilícium vegyeskristály előállítására, amelynek során az alkotók olvadékából polikristályos rudat öntünk, ezt függőzónás eljárással tisztítjuk és/vagy homogenizáljuk, majd egykristállyá húzzuk azzal jellemezve, hogy a. ) az alkotók olvadékának előállításához használt szilíciumot és germániumot egy-egy, vagy kevés számú darabban adott esetben felülettisztítás, célszerűen maratás után helyezzük egy kvarc olvasztóedénybe, valamely ismert módon vákuumban, vagy indifferens gázatmoszférában megolvasztjuk és a kívánt polikristály átmérőjének megfelelő öntőformába öntve az olvadékot, utánfűtés nélkül megszilárdítjuk, majd b. ) az elkészült öntött polikristályt célszerűen felülettisztítás után önmagában ismert elektronsugaras fűtésű függőzónás berendezésben zónázással tisztítjuk és/vagy homogenizáljuk oly módon, hogy a rúd alján a megolvasztandó zóna helyére 3-60 atomszá5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
