198225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-aromás poliszulfid EP adalékok előállítására
11 HU 198225 B 12 rendszerbe, majd megindítjuk a sósav átbuborékoltatást és a klórmetilezést 14,1% klórtartalom eléréséig folytatjuk (körülbelül 18 óra). A termék gázkromatográfiás módszerrel meghatározott összetétele: Reagálatlan xilol: 45% Monoklór-származékok: 45% Diklór-származékok: 10% Monoklór/diklór arány: 4.5 Az 1. példában leírt módon, azzal az eltéréssel, hogy 39,4 g porkenet mérünk be, Na2S5 vizes alkoholos oldatával reagáltatjuk a klórmetilezett xilolt, az igy kapott xilol izomerelegy alapú alkil-aromás-poliszulfid termék kéntartalma = 41,5%, benzolban, xilolban, gázolajban korlátlanul oldódik, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban oldhatósága 10 g/100 g oldószer. a) Az előállított, alkil-aromás-poliszulfid terméket 3% mennyiségben kenőzsírba adalékoljuk, igy annak hegedési terhelés értékét 2000 N-ról 5000 N-ra megnöveli. b) Az előzőekben leirt módon előállított terméket 3% mennyiségben fémmegmunkáló hűtő-kenő folyadékba adalékoljuk, igy annak hegedési terhelés értékét 1600 N-ról 5000 N-ra megnöveli. 9. példa (összehasonlító példa) Összehasonlításként a 2 838 981 számú NSZK-beli szabadalmi leírás alapján keverövel fűtőköpennyel és hűtókígyóval ellátott nagynyomású reaktorba 526 g porkenet 920 g hűtött, folyékony izobutílént és 296 g ugyancsak hűtött folyékony kénhidrogént viszünk be, majd az elegyet a reaktor lezárása után, keverés közben 170 °C hőmérsékletre fűtjük. A nyomás eközben eléri a 92 bar-t. A reakcióeelegyet mintegy 10 órát keverjük a nyomós fokozatosan 20 bar alá csökken, melynek elérése után a reaktort szobahőmérsékletre hűtjük, majd a benne lévő sötét vörösesbarna folyadékot desztilláló lombikba öntjük. A rektifikálás a derités és a tisztítási műveletek elvégzése után az alkil-poliszulfid termék tömege 760 g, kéntartalma: 42,5%. Az alkil-poliszulfid mellett 620 g alacsony kéntartalmú elsősorban alkil-monoszulfidot és merkaptánokat, valamint 216 g bonyolult összetételű gyantaszerű szerves kénvegyület keletkezik, melyek EP adalékként nem használhatók. Az előállított alkil-poliszulfid EP adalékot 6,5%-ban SAE-80W-90 viszkozitás kategóriájú kenőolajban oldjuk. Az adalék a kenőolaj hegedési tehelés értékét 3800 N-ra növeli. A 6,5% adalékot tartalmazó hajtóműolajat a DIN 51 354 szabvány előírásai szerint végzett FZG vizsgálattal (típusa: A/16, 6/9/10) minősítettük, a károsodási fokozat száma = = 12, fajlagos tömegváltozás = 0,122 mg/MJ. 10. példa Az 1. példában leírt eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy csak 21 g porszerű paraformaldehidet viszünk be, majd az 8 elegyet 80 °C hőmérsékletre fűtjük, és a 123 g xilol izomerelegy beadagolása után az elegyet 12 órát kevertetjük. Az előállított klórmetilezett xilol mutatói a következők: klórtartalom: 13% reagálatlan xilol: 42.7% monoklór-származékok: 52.8% diklór-származékok: 3.5% monoklór/diklór arány: 15.1 Az 1. példában leírt módon, azzal az eltéréssel, hogy 30,3 g 98%-os tisztaságú porkenet mérünk be, Na2S< vizes alkoholos oldatával reagáltatjuk a klórmetilezett xilolt, az igy kapott szerves poliszulfid termék kéntartalma 37,2%, xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban korlátlanul oldódik. A kéntartalmú terméket 6,5% mennyiségben SAE-80W-90 viszkozitáskategóriájú alapolajba adalékoljuk, igy annak négygolyós hegedési terhelésértéke 6000 N-ra növekszik (DIN 51 350 szerinti vizsgálat). 11. példa Az 1. példában leirt eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy xilol izomerelegy helyett 155 g terc.butil-benzolt mérünk be, amelyet körülbelül 30 órás reakcióidőben 11,8% klórtartalom eléréséig klórmetilezünk. A termék összetétele gázkromatográfiás módszerrel meghatározva: Reagálat.lan ter.butil-benzol: 45.0% Monoklór-szórmazékok: 51.7% Diklór-származékok: 3.3% Monoklór/diklór arány: 15.7 Az 1. példában leírt módon NazS3 vizes alkoholos oldatával reagáltatjuk a klórmetilezett terc.butil-benzolt, amelyből 170 g-ot mérünk be, az így kaptt terc.butil-benzol alapú alkil-aromás-poliszulfid termék kéntartalma = 24,2%, xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban korlátlanul oldódik. Az előállított terc.butil-benzol alapú alkil-aromás-poliszulfid terméket 6,5% mennyiségben SAE-80W-90 viszkozitás kategóriájú alapolajba adalékoljuk, annak négygolyós hegedési terhelésértéke 6000.N-ra növekszik (DIN 51 350 szerinti vizsgálat). 12. példa Az 1. példában leírt eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy xilol izomerelegy helyett 137 g allil-benzolt mérünk be, melyet körülbelül 20-25 órát klórmetilezünk 12,7% klórtartalom eléréséig.. A termék összetétele gázkromatográfiás módszerrel meghatározva: Reagálat.lan allil-benzol: 45.5% Monoklór-származékok: 52.8% Diklór-származékok: 1.7% Monoklór/diklór arány: 31.0 Az 1. példában leírt módon Na2S3 vizes alkoholos oldatával reagáltatjuk a klórmetilezett allil-benzolt, amelyből 150 g-ot mérünk 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
