198225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-aromás poliszulfid EP adalékok előállítására
13 HU 198225 B 14 be, az így kapott allil-benzol alapú alkil-aromás-poliszulfid termék kéntartalma = 26,1%, xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban korlátlanul oldódik. Az előállított allil-benzol alapú alkil-aromés-poliszulfid terméket 6,5% mennyiségben SAE-80W-90 viszkozitáskategóriájú alapolajba adalékoljuk, annak négygolyós hegedési terhelésértéke 6000 N-ra növekszik (DIN 51 350 szerinti vizsgálat). . 13. példa (3. összehasonlító példa) Összehasonlításként a 3 844 964 számú USA-beli szabadalmi leírás alapján keveróvel, visszacsepegő hűtővel, hőmérővel és nyomás alatti adagolóval, gázelvezető ve], hőmérővel és nyomás alatti adagolóval, gázelvezetővel ellátott fűthető és hűthető csiszolatos gömblombikba 216,3 g o-krezolt és 20 g cink-klorid katalizátort viszünk be, majd az elegyet kevertetés közben 120 °C hőmérsékletre melegítjük. Ennek elérése után 2 óra alatt 204,8 g 1-klór-dodeként adagolunk csepegtetve a rendszerhez, ügyelve arra, hogy a reakoióelegy a heves sósav fejlődés miatt ki ne fusson a lombikból. Az adagolás befejezése után az elegyet óvatosan 140 °C-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten továbbbi 10 órát reagáltatjuk. Ez után az elegyet 80 °C-ra visszahűtjük, a keverőt megállítjuk és a folyadékot 4 órán keresztül ülepítjük. Az ülepítési idő letelte után a felső fázist óvatosan leöntjük a katalizátorról és nagy molekulasúlyú gyantás, melléktermékekről, melyek a lombik alján helyezkednek el. A reagálatlan o-krezolt vákuumdesztillációval eltávolítjuk. A reakcióban képződött metil-dodecil-fenol mennyisége 221 g, amely mellett 50 g melléktermék keletkezett. Az alkilezési reakcióban kapott metil-dodecil-fenolból 200 g-ot és 450 ml n-heptánt keverővei, hőmérővel visszacsepegtető hűtővel, nyomás alatti adagolóval, gázbevezetővel és gázelvezetővei ellátott gömblombikba viszszük be, majd kevertetés közben 80 °C-ra fűtjük és két óra altt 79 g S2Cl2-t adagolunk be. Az adagolásnál ügyelünk arra, hogy a reakcióelegy a lombikból a heves HC1 fejlődés miatt ne fusson ki. Az adagolás befejezése után a hőmérséklet lassan a n-heptán forráspontjáig 98 °C-ra emeljük és 6 órát refluxáltatjuk. Ez után az elegyet 80 °C-ra visszahűtjük és kétszer 500 ml vízzel mossuk. A víz elválasztása után az oldószert ledesztilláljuk, majd a terméket derítéssel tisztítjuk. Az előállított bis(metil-dodecil-fenol) poliszulfid termék tömege: 231 g, klórtartalma: 0,8%, kéntartalom: 14,8%. A termék xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajban korlátlanul oldódik. a) A példa szerint előállított alkil-aromás-poliszuldid EP adalékot fele arányban oxidációgátló, detergens-diszpergáló és korróziógátló adalékokból álló elegyhez keverjük, így EP adalékkompozíciót állítunk elő. Az elegy opálosodási pontja = 15 °C. Az adalékkompoziciót 6,5% mennyiségben SAE-80W-90 viszkozitás besorolású alapolajban keverjük. Az adalékolt olaj hegedési terhelés értéke: 3200 N (DIN 51 350 szerinti vizsgálat). A 6,5% EP kompozíciót tartalmazó SAE-80W-90 viszkozitásbesorolású hajtóműolajjal a DIN 51 354 szabvány szerint végzett FZG vizsgálatot elvégezve (típusszám: A/16, 6/90/10), a károsodási fokozat száma = 11, fajlagos tömeg változás: 0,137 mg/MJ, b) A példa szerinti előállított alkil-aromás-poliszulfid EP adalékot 3% mennyiségben kenőzsírhoz adalékoljuk, így annak öszszehegedési terhelés értéke 2000 n-ról 3200 N-ra növekszik. c) A példa szerint előállított alkil-aril-poliszulfid EP adalékot 3% mennyiségben fémmegmunkáló hűtő-kenő folyadékhoz adalékoljuk, így annak hegedési terhelés értéke 1600 N-ról 2800 N-ra növekszik. 14. példa A 10. példa szerint dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy xilol izomerelegy helyett 139 g trimetil-benzolt használunk. Az előállított klórmetilezett termék klórtartalma 12,8%, gázkromatográfiás módszerrel meghatározott összetétele: Reagálatlan trimetil-benzol: 47.8% Monoklór-származékok: 50.1% Diklór-származékok: 2.1% Monoklór/diklór arány: 23.8 A klórmetilezett trimetil-benzolból kiindulva a 10 példában leírt módon trimetil-benzol alapú, alkil-aromás-poliszulfid adalékot állítunk elő, melynek kéntartalma = 36,5%. Xilolban, gázolajban, vegyvizsgáló benzinben és kenőolajokban korlátlanul oldódik. A kéntartalmú terméket 6,5% mennyiségben SAE-80W-90 viszkozitáskategóriájú alapolajba adalékoljuk, így annak négygolyós hegedési terhelésértéke 6000 N-ra növekszik (DIN 51 350 szerinti vizsgálat). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű alkil-aromás-poliszulfid-EP- (Extreme Pressure) - adalékok előállítására, e képletben Ri, R2 és Ra jelentése hidrogénatom, 1-12 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú telített szénhidrogén vagy allilosoport azzal a feltétellel, hogy amennyiben Ri, R2 és R3 bármelyike allilcsoport, akkor a másik két helyettesítő hidrogénatom, a = 1-2, b = 2-4, c = 1-3 és x = 2-6 szám, amelynek sorén valamely (II) általános képletű aromás szénhidrogént, amelyben Rí, Rz és R3 jelentése a fenti, formaldehid-oldattal és/vagy paraformaldehiddel és sósavoldattal és/vagy sósavgázzal reagálhatunk, és a keletkező (III) általános képletű alkil-aromás klórvegyület közbenső terméket, amelyben Rx, R2 és R3 jelentése a fenti, (IV) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
