198004. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d-borkősav oldat előállítására kálcium-tartarát oldatból való regenerálással
1 2 198.004 A találmány alapja továbbá az a felismerés, hogy a találmány szerinti eljárás körülményei között csak minimális mennyiségű kalcium-szulfát oldódik a vizes d-borkősav-oldatban (a kalciumion-tartalom 0,1-0,2 t%, a szulfátion-tartalom 0,2 0,3 t%). Ez a kaldum-szulfát-tartalom a 4 körüli pH-értéken végzett rezolválásnál sem zavar, ezért eltávolítást sem igényel. A fenti tapasztalatainkat az alábbi vizsgálataink támasztják alá: Modellkísérleteket végeztünk 70 g (0,27 mól) kalcium-d-tartarát-tetrahidrátból kiindulva. A kaldum-d-tartarát-tetrahidrátot 80 ml desztillált vízben szuszpendáltuk és hozzácsurgattunk körülbelül 27 g 70 t%os kénsavat. Az elegyet 3 perdg kevertük, a kivált kalcium-szulfátot szűrtük és 40 ml 5 forró vízzel mostuk. A kísérletek folyamán változtattuk a kénsavas kezelésnél alkalmazott hőmérsékletet, a beállított pH-értéket, és egyes esetekben a kénsav hozzáadása előtt aktív szenet (fajlagos felülete 950- 1100 m3/g) is adtunk a szuszpenzióhoz. Mértük . q a kivált kalcium-szulfát szűrési idejét, továbbá a szűry let szulfátion- és kalciumion-tartalmát. A kapott eredményeket az 1. táblázat tartalmazza. A táblázatban feltüntetett hőmérséldetértéket ±2 °C pontossággal tartottuk. 15 1. táblázat Ki csapás mérséklete, °C Végső pH-érték Aktív szén menny., t%, (kaldum-d-tartarát tömegére számítva) Szűrési idő, s d-borkősavoldat szulfátion-tartalma, t% kaldumion-tartalma t% 30 1,0 1,0 105 3,2 2,8 40 1,0 1,0 110 3,0 2,7 50 1,0 1,0 108 2,8 2,3 60 1,0 1,0 113 3,1 2,5 30 1,0 120 2,5 2,1 30 1,2 — 118 1,71 1,39 30 1,3 — 116 1,38 1,08 30 1,4 — 119 1,32 1,10 40 1,1-1,2 1,0 98 1,19 0,92 50 1,3-1,4 1,0 40 0,23 0,11 Az 1. táblázatból jól látható, hogy a találmány 35 szerinti eljárás körülményei között jól szűrhető kaldum-szulfát válik ki, s a d-borkősavoldat kalcium-szulfát-tártálma minimális. Ezt a szekunder számára meglepő kedvező hatást az 50±2 °C kicsapási hőmérséklet, az 1,3—1,4 közötti kicsapási pH-érték és az aktív szén jelenléte együttesen biztosítja. Ha e párámé- 40 terek bármelyikét a fentebb megadottól eltérő értékre változtatjuk meg, a találmány szerint elért kedvező hatás megszűnik, nehezen szűrhető kaldum-szulfát képződik, és a kapott vizes d-borkősavoldat kalcium-szulfáttal és egyéb fém-szulfátokkal, például magnézium-szulfáttal szennyezett. 45 Természetesen a fenti modellkísérletnél elért szűrési idő a megadott léptékre vonatkozik, üzemi lépték esetén a szűrési idő arányosan megnövekszik, azonban a találmány szerinti eljárás igen nagy léptékű kivitelezésekor sem igényel néhány óránál hosszabb cq időt a szűrés. Ugyanakkor az ismert eljárásoknál üzemi lépték esetén a szűrési idő legalább 10-szerese a találmány szerinti eljárásnál szükséges időnek. Ha a találmány szerinti eljárásnál viszonylag töményebb, például 40-45 t%os vizes d-borkősavoldatot kívánunk előállítani, elegendő a kiindulási 55 kaldunyd-tartarát és a víz arányát megfelelően beállítani. Úgy is eljárhatunk azonban, hogy a találmány szerint 20-30 t%-os vizes d-borkősavoldatot készítünk, majd ebben további kaldum-d-tartarátot szuszpendálunk, és a találmány szerinti eljárást ismét kivitelezzük. A találmány szerinti eljárásnál kiindulási anyagként alkalmazott kaldum-d-tartarátot a rezolválásnál visszamaradó d-borkősav-oldatból kaldum-hidroxiddal választjuk le. A találmány szerinti eljárás üzemi léptékben is 85 t% körüli termeléssel biztosítja a rezolváláshoz felhasznált d-borkősav regenerálását, s olyan vizes d-borkősavoldatot eredményez, amely felhasználható egy következő rezolváláshoz, mivel annak elvégzését a csekély - 0,1 -0,2 t% — kaldum-szulfát-tartalma nem zavarja. Ennek következtében a találmány szerinti eljárás kiküszöböli a rezolválásnál elhasznált, enyhén savas vizes: d-borkősavoldat elhelyezésével kapcsolatos környezetvédelmi problémákat, és lehetőséget ad a korábban hulladékként kezelt oldat d-borkősav-tartalma hasznosítására. A szűréssel, illetve centrifugálással elkülönített kaldum-szulfát az építőiparban hasznosítható, csekély aktív széntartalma a gipsz tulajdonságait nem befolyásolja. A találmányt az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük. Kaldum-d-tartarát leválasztása Gyógyszeripari rezolvábísnál keletkező, 3000 liter 4 t% d-borkősav-tartalmú anyalúgot szobahőmérsékleten keverünk, ezen a hőmérsékleten hozzáadunk 250 kg mészhidrátot (technikai minőségű, magnézium-hidroxid-tartalma legfeljebb 8 t%), majd hozzá- 60 csurgatunk tömény vizes sósavoldatot pH* 1 érték 3
