198004. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d-borkősav oldat előállítására kálcium-tartarát oldatból való regenerálással
1 2 198.004 eléréséig (általában 250 300 liter szükséges), végül 25 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal pH=8 értéket állítunk be (140 160 kg nátrium-hidroxid-oldatra van ehhez szükség). A kivált kaldum-d-tartarátot centrifugáljuk, vízzel semlegesre mossuk. A centrifuganedves kalcium-d-tartarát szárazanyag-tartalma 240-250 kg, amelyből szárítás nélkül regenerálhatjuk a d-borkősavat. 1. példa 1360 kg centrifuganedves kaldum-d-tartarátot (víztartalma körülbelül 12 t%) 750 liter vízben szuszpendálunk, hozzákeverünk 13,6 kg aktív szenet (fajlagos felülete 950-1100 nr/g), és keverés közben annyi kénsavat csurgatunk hozzá, hogy a reakcióelegy hőmérséklete elérje az 50 ± 1 °C értéket. A kénsav fennmaradó részét olyan ütemben adagoljuk, hogy a szuszpenzió hőmérséklete 49— —51 °C maradjon. A kénsav adagolását 13-1,4 közötti pH-érték elérésekor befejezzük, összesen 480 kg 93 t%-os kénsav-oldatot használunk fel. A szuszpenzióhoz ezen a hőmérsékleten hozzáadunk keverés közben 250 liter vizet, és további 4 órán át keverjük ezen a hőmérsékleten, majd ugyanezen a hőmérsékleten centrifugáljuk. A kiszűrt kaldum-szulfátot 3x200 liter 50°C hőmérsékletű vízzel mossuk. 2030 kg 28,5 t%-os d-borkősav-oldatot kapunk, amely 579 kg d-borkősavat tartalmaz. Termelés 84%. Szulfátion-tartalom 0,25 tömeg%, kalciumion-tartalom 0,12 t%. 2. példa 230 g kaldum-d-tartarátot 400 ml desztillált vízben szuszpendálunk, hozzáadunk 1,15 g aktív szenet (fajlagos felülete 950—1100 m2/g), majd keverés közben hozzáadunk 30 t%-os vizes kénsav-oldatot olyan ütemben, hogy az elegy hőmérséklete 48—50 °C legyen. A kénsav adagolását 1,3-1,4 közötti pH-érték elérésekor befejezzük, összesen 300 g 30 t%-os vizes kénsavat használunk fel. A szuszpenziót 3 órán át keverjük a fenti hőmérsékleten, majd melegen szűrjük. A kiszűrt kaldum-szulfátot 200 ml 50 °C-os vízzel mossuk. 760 g 15 tömeg%-os d-borkősav-oldatot kapunk, amely 114 g d-borkősavat tartalmaz. Termelés 86 t%. Szulfátion-tartalom 0,21 töineg%, kaldumion-tartalom 0,131%. 3. példa 47,8 g kaldum-d-tartarátot 40 ml desztillált vízben szuszpendálunk, hozzáadunk 0,9 g aktív szenet (fajlagos felülete 950—1100 m2/g) és keverés közben hozzácsurgatunk 50 t%-os vizes kénsav-oldatot olyan ütemben, hogy az elegy hőmérséklete 50—52 °C le- 15 gyen. A kénsav adagolását addig folytatjuk, amíg a pH értéke 1,3—1,4 nem lesz. összesen mintegy 36 g 50%-os vizes kénsav-oldatot használunk fel. A szuszpenziót 2 órán át keverjük 50-52 °C-on, majd ezen a hőmérsékleten szűrjük, a szűrőn visszamaradó kaldum-szulfátot 20 ml 50 °C-os vízzel mossuk. 85 g 20 27 t%-os vizes d-borkősav-oldatot kapunk. Termelés 84%. Az oldat szulfátion-tartalma 0,18 t%, kalriumion-tartalma 0,12 t%. A kapott 85 g d-borkősav-oldatban 52,3 g kaldum-d-tartarátot szuszpendálunk, hozzáadunk 0,4 g aktív szenet és 31 g 65 t%-os vizes kénsav-oldat felhaszná- 25 kisával a továbbiakban a fentebb ismertetett módon járunk el. A kaldum-szulfát szűrésénél alkalmazott mosófolyadékot a következő gyártáshoz adjuk hozzá. 112 g 44,6 t%-os vizes d borkősav-oldatoí kapunk, termelés 86%. Az oldat szulfátion-tartalma 0,20 t%, 2Q kalciumion-tartalma 0,13 t%. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás 14 —45 tömeg%-os vizes d-borkősav-oldat előállítására kaJdum-d-tartarátbóI, kénsavas kezelés 35 és a képződő d-borkősav-oldatnak a kivált kaldum-szulfáttól történő elválasztása útján, azzal jellemezve, hogy a kaldum-d-tartarát 36—57 tömeg%-os vizes szuszpenzióját 48-52 °C-on a kaldum-d-tartarát tömegére számított 0,5—2 tömeg% mennyiségű, legalább 950 m2/g fajlagos felületű aktív 40 szén jelenlétében 30—98 t%-os kénsav-oldattal 1,3— -1,4 közötti pH-értékig savanyítjuk, és a jól szűrhető kaldum-szulfátot tartalmazó szuszpenziót szűrjük. ábra nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 4
