197936. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkenil-szukcinimid típusú hamumentes detergens-diszpergens adalékanyag előállítására
197936 bisz-szukcinimid szerkezetű adalék anyagot lehet előállítani. , A technológiai paraméterek, az adaléklösszetétel és hatékonyság közötti összefüggéseket tanulmányozva arra a felismerésre jutottunk, hogy lehetséges olyan technológiai paraméterrendszert és olyan. kiegészítő adalékot és/vagy adalékokat együttesen alkalmazni, amellyel a polioiefin és a maleinsavanhidrid addíciója a szokásos termikusán iniciált reakcióhoz képest nagyobb konverziófokkal megy végbe, és egyúttal a káros mellékreakciók is háttérbe szorulnak. Felismertük továbbá, hogy az adalékolt motorolaj tulajdonságai akkor jobbak, ha az addíciós reakcióban alkalmazott polioiefin átlagos molekulatömege és annak az alapolajnak az átlagos molekulatömege között, amelybe az előállított olajadalékot bekeverjük, megfelelő összefüggés van. Ügy találtuk, hogy a következő feltételek kielégítésével olyan, az ismertekhez képest megnövelt hatékonyságú termék állítható elő, amelynek segítségével kiküszöbölhetők az ismert adalékok többletadaiékolás miatti hátrányai. Az adalékanyag gyártás során köztitermékként képződő alkeníl-borostyánkő-savanhidridet poliolefinhez egy- vagy több lépésben adagolt maleinsavanhidrid (MSA) addíciójával 160—260°C, előnyösen 180—240°C hőmérsékleten, főleg a maleinsavanhidrid gőznyomásából adódó 60—1500 kPa, előnyösen 100—600 kPa nyomáson a maleinsavanhidrid/olefin mólarány 0,6—2,0, előnyö-, sen 0,9—1,5 értéke mellett, 1—24 óra, előnyösen 4—16 óra reakcióidő alatt, 0,001 — 8,0 tömeg% a reakció hőmérsékletén bomló és/vagy az addíciós reakciót katalizáló adalékanyag alkalmazása mellett állítjuk elő. A káros melléktermékek képződését azzal a további feltétellel lehet visszaszorítani, hog az MSA adagolását úgy végezzük, hogy a reakcióelegyben lévő MSA és az átalakulatlan polioiefin mólaránya a művelet során nem haladhatja meg a 20, előnyösen a 6 mól/ /mól értékhatárt. A reakcióelegyet 80—160°C-ra lehűtjük, adott esetben 0—65 t% kenőolajfinomítvánnyal — aminek kinematikai viszkozitása 40°C hőmérsékleten 10—50 mm2/sec és lobbanáspontja 130°C feletti — elegyítjük, valamint 0,2—10 t% szűrési segédanyag, mint például perlit vagy bentonit alkalmazásával derítjük és szűrjük. Vizsgálataink szerint a mellékreakciók lejátszódását, azaz a kátrányszerű anyagok képződését gátló hatással azok a vegyületek rendelkeznek, amelyek a reakció hőmérsékletén bomlanak, és/vagy a maleinsavanhidrid-poliolefin kapcsolódási reakciót katalizáló hatást fejtenek ki. Ilyenek például 8—65 t% halogéntartalmú vegyületek, például klór-paraffinok, vagy a polialkil-fenolok vagy egyéb ismert kereskedelmi forgalomban levő o - iációgátló adalékok. 3 Olefin alapanyagként főleg alfahelyzetű kettőskötéssel rendelkező etilén, propilén, butilén vagy egyéb olefinek homo- és/vagy kopolimerjeit alkalmazzuk M„=200—30000, előnyösen M„=500—3500 számszerinti átlagos molekulatömeg tartományban. Ügy találtuk, hogy a DD hatékonyság növelése oly módon is lehetséges, hogy az alkenil-szukcinimid adalék poláris- és apoláris molekularésznek arányát annak az alapolajnak a tulajdonságaihoz illesztjük, amelyben az adalékot felhasználni kívánjuk. Az alkenil-borostyánkő-savanhidrid és a polialkilén-poliaminok különböző mólarányú, ún. acilezési reakciójánál mono-, bisz-, illetve többszörös kapcsolódású poliszukcinimidek keletkeznek. Ezek oldhatósága, nitrogéntartalma, bázisszáma és DD hatékonysága a savanhidrid és polialkilén-poiiamin alapanyagok átlagos molekulatömegétől és alkalmazott mólarányától függ. Kimutattuk, hogya DD hatás szempontjából különösen kedvező adalékok szerkezeti variációihoz a későbbiekben alkalmazott alapolaj számszerinti átlagos molekulatömegétől és a felhasznált polietilén-poliaminban Tévő bázikus nitrogénatomok átlagos számától függően az alkenilcsoport számszerinti átlagos molekulatömegének egy előnyös tartománya rendelhető: M„ »/,„=< i 0-f 3 + ahol: polioiefin'. a szukcinimid adalék szintézisénél felhasználandó polioiefin számszerinti átlagos molekulatömege, amelytől az eltérés, +350 molekulatömeg egység lehet. Mno: annak az alapolajnak vagy egyéb szénhidrogén elegynek a számszerinti átlagos molekulatömege, amelyben az adalékot alkalmazni kívánjuk. n: a szukcinimid adalék szintézisénél felhasznált polialkilén-poiiamin egy átlagmolekulájában levő bázikus nitrogén atomok száma. Az ily módon meghatározott oldallánc-tartomány előnyösen felhasználható, ha a szintetizált adalékok bázisszám/nitrogéntartalom (TBN/N) aránya 5—35 közötti. Az előbbiek szerinti alkenil-szukcinimid típusú adalék anyag előállítását egy vagy több lépésben végezzük, melynek során az alke nil-borostyánkő-savanhidridet (AKBKA) és a polietilén-poliamint (PEPA) 80—230°C, előnyösen 140—200°C tartománybah, 0,6— 3,0, előnyösen 0,8—2,2 közötti AKBKA/PEPA mólaránynál, adott esetben szénhidrogén és/ /vagy egyéb ásványolajtermék oldatában, a reakcióban keletkező víz folyamatos kiforralása mellett reagáltatjuk. Az ilyen módon lefolytatott acilezési művelet során az esetleg reagálatlanu! maradt aminokaí szükség esetén vákuum és/vagy nitrogén-gáz átbuborékoltatás alkalmazásával eltávolítjuk. Szükség esetén a reakcióterméket, vagy annak olajjal vagy egyéb szénhidrogénnel készített 4 3 5 10 15 20 25 3ü 35 40 45 50 55 60 65