197936. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkenil-szukcinimid típusú hamumentes detergens-diszpergens adalékanyag előállítására
197936-oldatát szűrési segédanyagok felhasználásával, vagy anélkül az esetleges mechanikai szennyeződések eltávolítása céljából előzetes derítés után, vagy anélkül szűrjük. A találmányunk szerinti eljárást a következőkben példákon keresztül mutatjuk be. Az „A“, „B“ és „E“ jelű példákban az alkenil-borostyánkő-savanhidrid előállítására a talál' mány szerinti, a „C“ és „D“ jelű példákon pedig attól eltérő eljárást alkalmaztunk. Az 1—6. és 9. példákban az adalék előállításnál a találmány szerinti, a 7—8. ellenpéldákban pedig attól különböző eljárást használtunk. „A“ Példa Egy evakuálható és nyomásálló, valamint keverővei, a reakcióelegybe benyúló, hőmérséklet mérésére szolgáló csonkkal ellátott autoklávba 950 g (1,00 mól) poliizobutilént — aminek számszerinti átlagos molekulatömege: 950— és 113,4 g (1,15 mól) maleinsavanhidridet, valamint 0,35 tömeg%, kereskedelmi forgalomban kapható 2,6-diterc-butil-p-krezol oxidációgátló adalékot mérünk be. Az autoklávban nitrogén-gáz bevezetésével inert atmoszférát hozunk létre. A reakcióelegyet 100 perc alatt, keverés közben 226°C- ra melegítjük, és intenzív keverés közben, 8 órán át, 220—230°C-on tartjuk. Ezen időtartam alatt az autoklávban a nyomás értéke 60—600 kPa. A maleinsavanhidrid és az átalakulatlan poliizobutilén mólaránya az egész művelet alatt kisebb, mint 1,5 mól/mól. A termékelegyet — továbbra is keverés közben —205±5°C-ra hűtjük és ezen a hőmérsékleten és 25 kPa abszolút nyomáson a nem reagált maleinsavanhidridet eltávolítjuk. A derítés után szűrt termékelegy TPN (Total PIBBA-Number) értéke: 77 mg KOH/g (az elméleti: 107), vízben oldható savtartalma: 1,1 mg KOH/g. „B“ példa Az „A“ példa szerinti autoklávba 1260 g (1,20 mól) poliizobutilént — aminek számszerinti átlagos molekulatömege: 1050 - és 147,9 g (1,50 mól) maleinsavanhidridet, valamint 0,45 tömeg% (a kiindulási anyagokra vonatkoztatva dioktil-difenil-amin oxidációgátló adalékot mérünk be. Az autoklávban nitrogéngáz bevezetésével inert atmoszférát és 100 kPa-nál kisebb abszolút nyomást hozunk létre. Az elegyet állandó keverés közben, 8 órán át, 220—228°C-on tartjuk. Az addíciós reakció során az MSA és átalakuiatlan PTB mólaránya nem haladja meg a 2 mól/ /mól érték határt. A termékelegyet — továbbra is keverés közben — 205±5°C-ra hűtjük, majd ezen a hőmérsékleten és 50 kPa-nál kisebb abszolút nyomáson, nitrogéngáz átvezetése mellett a nem reagált maleinsavanhidridet eltávolítjuk. Az így kapott termékelegyet megfelelő szénhidrogén összetételű hígító olajjal — amelynek jellemzői: 5 4 VK400 (kinetikai viszkozitás): 23 mm2/sec; VI (viszkozitás index): 76 lobbanáspont: 196°C — elegyítjük oly módon, hogy a termék olajtartalma 30 tömeg% legyen. Segédanyagokkal vagy azok nélkül végzett szűrés után a termékelegy TPN-értéke: 48 mg KOH/g (az elméleti: 68,4), a vízben oldható savtartalma: 0,6 mg KOH/g. „C“ példa Pol iizobutenil-borostyán kő-savanhidrid elegyet állítunk elő az „A“ példa szerint, de oxidációgátló adalékanyag alkalmazása nélkül. A termékelegy TPN-értéke: 46,3 mg KOH/g (az elméleti: 107), vízben oldható savtartalma 8,7 mg KOH/g. Az így nyert termék az „A“ példában ismertetett módon nyert termékhez képest azonos szűrési körülmények között háromszor hosszabb idő alatt szűrhető. „D“ példa Az „A“ példa szerinti autoklávba 600 g (1,00 mól) poliizobutilént — aminek számszerinti átlagos molekulatömege: 600- és 392,4 g (4,0 mól) maleinsavanhidridet, valamint a kiindulási anyagokra vonatkoztatva 0,45 tömeg% 2,6-diterc-butil-p-krezol típusú oxidációgátló adalékot mérünk be. Az addíciós reakciót az „A" példában ismertetettel megegyező módon végezzük azzal az eltéréssel, hogy az egész reakció alatt a maleinsavanhidrid-poliizobutilén aránya max. 25 mól/mól. Az addíciós reakció után a feleslegben levő maleinsavanhidridet az'„A“ példában leírtak szerint távolítjuk el. A derítés után szűrt termékelegy TPN-értéke: 146,6 mg KOH/g (az elméleti ■ XPN-érték 162,9 mg KOH/g), vízben oldható savtartalma: 18,2 mg KOH/g. A nagyon rosszul szűrhető, olajban csak korlátozott mértékben oldódó köztitermék további feldolgozásától eltekintünk. C „ E“ példa Az „A“ példa szerinti autoklávba 1300 g (1,00 mól) polipropilént.— aminek számszerinti átlagos molekulatömege: 1300- és 122,5 g maleinsavanhidridet, valamint a kiindulási anyagokra vonatkoztatva 0,45 tömeg% dioktil-difenil-amin oxidációgátló adalékot és 0,8 tömeg% klórparaffin (klórtartalom 40 tömegje) katalizátort mérünk be. Az autoklávban állandó nitrogéngáz bevezetésével inert atmoszférát és 100 kPa-nál kisebb abszolút nyomást hozunk létre. Az elegyet állandó keverés közbep, 8 órán át, 220—228°C hőmérsékleten tartjuk. A termékelegyet — további keverés közben — 205±5°C-ra hűtjük, majd ezen a hőmérsékleten és 50 kPa-nál kisebb abszolút nyomát son, nitrogéngáz bevezetéssel a reakcióelegyen keresztül, a nem reagált maleinsavanhidridet eltávolítjuk. Az így kapott termékelegyet hígítóolajjal — amelynek’ jellemzői: kinematikai viszkozitás: 40°C-on 23 mm2/sec; 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
