197913. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzált tiazolo-, tiazino- és tiazepino-pirimidin származékok előállítására
197913 Elemanalízis: számított: C 51,46%, H 4,32%, N 23,08%, S 21,14%, mért: C 51,37%, H 4,41%, N 22,29%, S 21,04%. Sóképzés 15,17 g (0,05 mól) bázisból a 16. példa szerint sósavas sót képezünk. 16,99 g (100%) hidrokloridhoz jutunk. Olvadáspont: 178—179°C. C13HmC1N5S2 = 339,913 Elemanalízis: számított: C 45,94%, H 4,15%, N 20,60%, S 48,87%, Cl" 10,43%, mért: C 45,89%, H 4,10%, N 20,57%, S 18,85%, Cri0,39%. 18. példa N-benzil-N’- (5-imino-2,3-dihidro-5H-tiazo!o [3,2-a] pirimidin-7-il) -tiokarbamid előállítása 26,5 g (0,1 mól) 7-amino-5-imino-2,3-dihidro-5H-tiazolő[3,2-aJ pirimidin-hidrokarbonát-dihidrátot és 22,4 g (0,15 mól) benzil-izocianátot a 15. példában leírt módon reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozása után 31,2 g (98,8%) termékhez jutunk. Etanolból szükség esetén átkristályosítható. Olvadáspont: 210—211°C C,4H15N5S2 = 317,440 Elemanalizis: számított: C 52,97%, H 4,77%, N 22,06%, S 20,20%, mért: C 52,63%, H 4,65%, N 21,27%, S 20,17%. Sóképzés 15,87 g (0,05 mól) bázisból a 16. példa szerint sósavas sót képezünk. 17,69 g 4100%) hidrokloridhoz jutunk. Olvadáspont: 201—202°C CI4HI6CIN5S2 = 353,898 Elemanalízis: számított: C 47,52%, H 4,56%, N 19,79%, S 18,12%, crio,02%, mért: C 47,48%, H 4,53%, N 19,74%, S 17,94%, Cr9,97%. 19. példa N-allil-N’- (6-imino-3,4-dihidro-2H,6H-pirimido[2,1 -b] [1,3] tiazin-8-il)-tiokarbamid előállítása 27,9 g (0,1 mól) 8-amino-6-imino-3,4-dihidro-2H,6H-pirimido[2, l-bj [ 1,3] tiazin hidrokarbonát-dihidrátot (9 pl.) és 14,87 g (0,15 mól) allil-izo-tiocianátot a 14. példában leírt módon reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozása után 28,0 g (99,5%) terméket kapunk, amely szükség esetén etanolból átkristályosítható. Olvadáspont: 196—197°C C„Hi5N5S2 = 281,407 Elemanalízis: számított: C 46,95%, H 5,37%, N 24,89%, S 22,79%, mért: C 47,39%, H 5,41%, N 24,70%, S 22,69%. Sóképzés 14,07 g (0,05 mól) bázisból a 16. példa szerint sósavas sót képezünk, 15,8 g (100%) hid-15 rokloridhoz jutunk. Olvadáspont: 175—176°C C,,H16CIN5S2 = 317,907 Elemanalízis: számított: C 41,56%, H 5,07%, N 22,03%, S 20,17%, CHI,15%, mért: C 41,52%, H 4,95%, N 21,97%, S 19,98%, Cfll.21%. 16 20. példa N-fenil-N’- (6-imino-3,4-dihidro-2H,6H-pirimido[2,1 -b] [1,3]tiazin-8-il)-tiokarbamid előállítása 27,9 g (0,1 mól) 8-amino-6-imino-3,4-dihidro-2H,6H-pirimido [2,1 -bj [1,31 tiazin-hidrokarbonát-dihidrátot és 20,3 g (0,15 mól) feniI- izo-tiocianátot a 16. példában leírtak szerint 2 órán át reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozása után 31,68 g (99,81%) terméket kapunk, amely szükség esetén metanolból átkristályosítható. Olvadáspont: 215—216°C C14H15N5S2 = 317,44 Elemanalízis: számított: C 52,97%, H 4,76%, N 22,06%, S 20 20% mért: C 5l’,68%, H 4,67%, N 21,57%, S 20,23%. Sóképzés: 15,87 g (0,05 mól) bázisból a 16. példa szerint sósavas sót képezünk. 17,60 g (100%) hidrokloriőhoz jutunk. Olvadáspont: 157—158°C C14H!6C1N5S2 = 353,898 Elemanalízis: számított: C 47,52%, H 4,56%, N 19,79%, S 18,12%, C! 10,02%, mért: C 47,85%, H 4,59%, N 19,63%, S 17,98%, Cl 9,89%. 21. példa N-benzil-N’- (6-imino-3,4-dihidro-2H,6H-pirimído [2,1 -b] [ 1,3] tiazin-8-il) - tiokarbamid előállítása 27,9 g (0,1 mól) 8-amino-6-imido-3,4-dihidro-2H,6H-pirimido[2,l-b] [ 1,3j tiazin-hidrokarbonát-dihidrátot és 22,4 g (0,15 mól) benzilizo-tiocianátot a 16. példában leírtak szerint 45 percig reagáltatunk. A reakcióelegy feldolgozása után 32,98 g (99,5%) terméket kapunk, amely szükség esetén etanolból átkristályosítható. Olvadáspont: 210—211°C C15H17N5S2 = 331,466 Elemanalízis: számított: C 54,35%, H 5,17%, N 21,13%, S 19,35%, mért: C 54,28%, H 5,07%, N 20,98%, S 19,22%. Sóképzés 16,57g (0,05 mól) bázisból, a 16. példa szerint sósavas sót képezünk. 18,35g (100%) hidrokloridot kapjuk. Olvadáspont: 189—190°C C)5HI8CIN5S2 = 367,924 Elemanalízis: számított: C 48,97%, H 4,93%, N 19,03%, S 17,43%, Cl-9,64%, mért: C 48,67%, H 5,03%, N 18,97%, S 16,93%, Ci~9,43%. 5 10 15 20 25 30 3E 40 45 53 55 00 65 9
