197852. lajstromszámú szabadalom • Autokláv laboratóriumi anyagvizsgálathoz
A találmány tárgya autokláv laboratóriumi anyagvizsgálathoz, különösen kohászati, vegyipari és gépipari anyagok analízissel történő vizsgálatához, valamint geológiai ágazatokban nehezen oldódó analízis-objektumok feloldásához és komplex kémiai előkészítéséhez (feloldás, kiválasztás és a komponensek szelektív koncentrálása). A találmány szerinti autokláv alkalmazható továbbá anyagok hőkezelésére és steril feldolgozására a gyógyszeriparban, gyógyászati iparban, élejmiszeriparban és más népgazdasági ágazatokban. Ismert olyan analízis céljára alkalmas autokláv, amely házból és fedélből épül fel, amely zárószerkezettel van ellátva. A házban peremmel és fedéllel ellátott reakciós hüvely van elrendezve, amely fluortartalmú műanyagból van kialakítva. A fedélnek hengeres része és pereme van, ahol a peremben fecskefarok alakú gyürűshorony van kiképezve. A reakciós hüvely hermetikus lezárására az autoklávnak olyan szerve van, amely toruszszerű gyűrűt tartalmaz, amely a fedél gyűrűs hornyába illeszkedik. A berendezést részletesebben a Terkin-Elmer cég „Autokláv—3" jelzésű működési útmutatója tartalmazza (1977). A fenti autokláv a következőképpen működik. A reakciós hüvelyben megfelelő oldószer társaságában elhelyezik a vizsgálandó mintát, lezárják a reakciós hüvely fedelét, majd a reakciós hüvelyt az autokláv házába helyezik és a házra felerősítik a fedelet, amelyre a zárószerkezetet már korábban az óramutató járásával megegyező irányban felcsavarták. Az autokláv fedelét a házra ütközésig felcsavarják, és a zárószerkezetet az óramutató járásával ellentétes irányban elcsavarva szabad helyzetbe hozzák., A zárószerkezet az erőt a reakciós hüvely fedelére viszi át. Ennek során a fedél gyűrűs hornyában kialakított toruszszerű gyűrű a reakciós hüvely peremébe benyomódik, és ezáltal létrejön a reakciós hüvely hermetikus lezárása. Ezt követően az autoklávot elektromos fütőegységre helyezik, amelynek segítségével beállítják az analizálandó minta oltásához szükséges hőmérsékletet és azt mindaddig fenntartják, amíg a minta teljes feloldása lezajlik. A folyamat lejátszódása után az autoklávot az elektromos fütőegységről leveszik, lehűtik, ezután a zárószerkezetet az óramutató járásával megegyező irányban elcsavarják, az autokláv házának fedelét eltávolítják, és a reakciós hüvelyt a házból fedelestől kiemelik. A reakciós hüvely fedelét ezután eltávolítják és a minta keletkezett oldatát az analizálást végző laboratóriumi készülékbe öntik. A fenti autoklávban a reakciós hüvely hermetikus tömítésére alkalmazott megoldás — a fedél a toruszszerű gyűrűvel, amely a reakciós hüvely peremének vízszintes felszl- 2 1 néhez illeszkedik — nem engedi meg a hevítési hőmérséklet 160°C fölé történő növelését, mivel az elektromos fűtőegység, illetve az autokláv háza és a reakciós hüvely fenekén elhelyezkedő minta közötti hőátadás a reakciós hüvely feneke, illetve fala és az autokláv háza közötti légréseken, valamint a reakciós hüvely peremén (mint a reakciós hüvely és az autokláv háza között viszonylag legjobb kontaktust biztosító helyen) keresztül a reakciós hüvely anyagának hővezetőképességétől is függően játszódik le. A hevítési hőmérséklet 160°C fölé történő növelése a reakciós hütely peremének és a reakciós hüvely lezárására szolgáló zárószerkezetnek a túlhevüléséhez vezet és a hő hatására fellépő anyag-lágyulás következtében a reakciós hüvely peremének, a fedélnek és a torusz-szerű tömítőgyűrűnek mint zárófelületeknek maradandó alakváltozását eredményezi, aminek következtében a reakciós hüvely és a fedél többé nem használható. Az autokláv üzemi hőmérsékletének 160°C- ra történő korlátozásával csökken az analizálható objektumok köre, korlátozódnak az idegenanya gtartplom-meghatározás lehetőségei és nincs lehetőség adott esetben a vizsgálat — a kiválasztási folyamat — időtartamának kívánt mértékű csökkentésére. A hermetikus lezárás 160°C fölötti hőmérsékletek következtében különösen változó hőmérsékleti viszonyok — ismételt hevítés és hűtés—, valamint a reakciós hüvely, a fedél és a toruszalakú gyűrű ismételt felhasználása során fellépő rongálódása, vagyis a tömítőfelületek túlhevülés következtében létrejövő deformálódása kimutatható elemveszteségekhez és a kiválasztási folyamat során illékony vegyületek képződéséhez vezet, amit a reakciós hüvely tartalmának külső szennyeződését eredményezi. Mindez természetesen az anyagvizsgálat eredményére is kedvezőtlen, hatással van. Annak következtében, hogy a reakciós hüvely pereme az autokláv működése közben az autokláv külső házának anyagával érintkezik és a lejátszódott kiválasztási folyamat a minta oldatának a reakciós hüvelyből valamely laboratóriumi készülékbe történő átöntése közben az oldattal érintkezik, a minta oldata az autokláv anyagával szennyeződhet, ami a vegyi analízis megbízhatóságát lerontja. További hiányosság, hogy a reakciós hüvelyt a fedele az autoklávon kívül nem zárja le tömítetten és rögzíthetően, így a nagyvolumenű gyártásokhoz szükséges nagyszámú reakciós hüvely vizsgálandó mintával és oldószerrel történő megtöltése még abban az esetben sem végezhető el előre, ha fedéllel ellátott reakciós hüvely készletek rendelkezésre állnak. A fecskefarok alakú profillal kialakított gyűrűs horonyban és a fedél peremének homlokfelületén a kiválasztási folyamat befejez-2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
