197761. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított reológiai tulajdonságú 1000-5000 móltömegű telítetlen poliésztergyanta előállítására sajtolóanyagok gyártásához
197761 rizációs iniciátor, üveg, egyéb adalékok) is tartalmazó kompozíciókban alkalmazzuk. Az l.a) példa esetében a gyanta végső viszkozitás értéke átlagban egy nagyságrenddel nagyobb, mint az l.b) példánál mért érték. Látható, hogy a viszkozitás érték ingadozása az l.a) példánál ±20%-on belül van, míg az l.b) példánál a viszkozitás érték ingadozása 400—3000% nagyságrendű. 2. példa a) 178 g ftálsavanhidridet, 278 g fumársavat, 150 g etilén-glikolt, 170 g dietilénglikolt és 0,08 g hidrokinont állandó keverés és nitrogéngáz bevezetése mellett fokozatosan 220°C-ra melegítünk. A reakció közben keletkező vízgőzt folyamatosan eltávolítjuk. A polikondenzációt 20 mg KOH/g savszám eléréséig folytatjuk. A reakcióelegyet 155°C- ra lehűtjük és hozzáadagolunk 41 g ftálsavanhidridet. A keverést és a nitrogéngáz be-5 vezetését folytatva a reakcióelegy hőmérsékletét 170°C-ra emeljük. Az addíciós reakciót 40 mg KOH/g savszám elérésénél, kb. 1 óra múlva fejezzük be. A poliésztergyantát 130°C- 5 ra lehűtjük, majd állandó keverés mellett 480 g sztirol monomerben feloldjuk. Fentiek szerint három poliésztergyanta sarzsot állítunk elő (7., 8., 9. sarzs). 10 A gyanta 1. példa szerint mért móltömegét és móltömegeloszlását a 3. táblázatban adjuk meg. A három sarzs mindegyikének „sűrűsödését" is megvizsgáljuk. A gyantaoldathoz por- 15 alakú MgO-ot keverünk 2 tömeg%-os menynyiségben, majd a keveréket 25°C-on tároljuk. A „sűrűsödés" jellemzésére a 7 nap után elért, rotációs viszkoziméterben 25°C-on mért viszkozitás értékeket a 3. táblázatban adjuk 20 meg. 3. táblázat 6 Sarzs Mn M m M P — M n Viszkozitás 7 nap után 25°C-on, kPa.s 7. 1956 4540 2,32 58 8. 2150 4410 2,05 42 9. 2200 5300 2,41 48 b) összehasonlítás céljából további három gyantasarzsot (10., 11., 12.) készítünk el az a) példában megadott összetétellel, de azzal a különbséggel, hogy az összes komponenst a reakció elején egyidejűleg adagoljuk be, és így egy lépésben folytatjuk le a szintézist 200°C-on, az előbbivel megegyező savszám 35 eléréséig. A poliésztergyanta oldását is az a) példában leírtak szerint végezzük. A gyantasarzsok 1. példa szerint mért móltömegét és móltömegeloszlását a 4. táblázatban adjuk meg. 40 A gyantaoldatok „sűrűsödését” az a) példában ismertetett módon vizsgáljuk. Az eredményeket a 4. táblázatban tüntetjük fel. 4 . táblázat Sarzs M n M m M P — in P-FT n Viszkozitás 7 nap után 25°C-on, kPa.s 10. 1310 3710 2,83 0,65 11. 1450 3850 2,65 5,1 12. 1480 4030 2,72 0,9 A példákból látható, hogy a találmány szerinti eljárással készült poiiésztergyanta oldat MgO-dal nagyobb mértékű, ugyanakkor jól reprodukálható viszkozitásnövekedést mutat, mint a hagyományos módon előállított, azonos összetevőkből álló megfelelője. 3. példa Izoftálsav diészterének előállítása: 166,1 g izoftálsavat, 74,4 g etilénglikolt és 60,9 g 1,2-propilénglíkolt fokozatosan 200°C- 4 ra melegítünk. Állandó keverés mellett, a keletkező vizet folyamatosan eltávolítva a reakciót gyakorlatilag 0 mg KOH/g savszám eléréséig, az izoftálsav diészterének kialaku- 60 lásáig folytatjuk. a) Az előbbiek szerint előállított, 160°C- ra lehűtött diészterhez 74,5 g maleinsavanhidridet és 0,04 g hidrokinont adunk, majd a reakcióelegyet 210°C-ra felmelegítjük, keverjük és nitrogéngázt áramoltatunk át rajta.
