197761. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított reológiai tulajdonságú 1000-5000 móltömegű telítetlen poliésztergyanta előállítására sajtolóanyagok gyártásához
197761 hütjük le a reakcióelegyet és hozzáadagolunk 74 g ftálsavanhidridet és 0,075 g hidrokinont. 150—160°C-os hőmérsékletet biztosítva folytatjuk a keverést és a nitrogénzág bevezetését. Az addíciós reakciót 45 mg KOH/g sav- 5 szám eléréséig, kb. 1,5 óra hosszáig folytatjuk. Ezután a poüésztergyantát 130°C-ra hűtjük le, 900 g sztirolban feloldjuk, majd a gyantaoldatot szobahőfokúra hütjük le! A fentiek szerint három poliésztergyanta sarzsot (1., 2., 3.) állítunk elő. b) összehasonlítás céljából az a) példában leírtakat ismételjük meg, azzal az elté3 réssel, hogy ezúttal a reakció elején valamenynyi komponenst egyidejűleg adagoljuk be, és egy lépésben folytatjuk le a gyanta szintézisét 190°C-on, 45 mg KOH/g savszám eléréséig. Ezután a poliésztergyanta sztirolos oldását az a) példában leírttal azonos módon végezzük el. Ezúttal is három sarzsot (4., 5., 6.) állítunk elő. Az a) és b) példa szerint készült poliésztergyanták móltömegét és móltömegeloszlását gélpermeációs kromatográfiás módszerrel (GPC-vel) határoztuk meg. Az eredményeket az 1. táblázatban foglaljuk össze. 1. táblázat 4 10 Példa Sarzs s zárna M n M m M p. m M. n í. 2189 •t629 2,19 l.a/ 2. 2085 '1753 2,28 3 . 2230 4 9 06 2,20 4 . 1094 3311 3,06 l.b/ 5. 1134 3154 2,78 6 . 1251 34 40 2,75 Látható, hogy a találmány szerinti eljárással készült poliésztergyanta (1., 2., 3 sarzs) átlag mól tömege nagyobb, ugyanakkor homogénebb móltömegeloszlású (a polidiszperzitásfok kisebb). Az l.a) és az l.b) példa szerint készült poliésztergyanta oldatok mindegyikét megvizsgáljuk a „sűrűsödési" reakció szempontjából. A „sűrítéshez” a gyantaoldatra nézve 1,5 tömeg% MgO-ot használunk, amelyet pasztásított formában adunk a gyantaoldathoz, és abban intenzíven elkeverjük. A keveréket 25°C-on tároljuk. A „sűrűsödés” jellemzésére a 7 nap után elért, rotációs viszkoziméterrel 25°C-on mért viszkozitás értékeket a 2. táblázatban adjuk meg. 2. táblázat 35 40 Példa Sarzs száma Viszkozitás 7 nap után 25°C-on, IcPa.s l.a/ 1. 36 2. 48 3. 42 l.b/ 4. 0,4 5. 12 6. 3 60 A 2. táblázatból látható, hogy a találmány szerinti eljárással készült gyantaoldat sarzsok (1., 2., 3.) MgO-dal nagyobb és jobban reprodukálható viszkozitásnövekedést biztosítanak, mint azok a sarzsok, amelyeket azonos összetevőkből, de eltérő módon állítottunk elő (4., 5., 6. sarzs). Ehhez hasonló eredményt kapunk abban az esetben is, ha a gyantaoldatokat a prés- 65 anyag egyéb összetevőit (töltőanyag, polime-3
