197553. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 85-99 tömeg% alumíniumoxid tartalmazó szinterkerámiák előállítására
A találmány tárgya eljárás alumínium-oxid alapú, finom kristályos szövetszerkezetü, jó kopás- és hőlökésálló 0,5—12000 g tömegű, egyszerű vagy bonyolult alakzatú szinterkerámiák előállítására alumínium-oxidból, titán-ctjoxidból és magnézium-oxidból. A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy 13—29 tömeg% alumínium-oxidót, 8—20 tömeg% magnézium-oxidot és 51 — 79 tömeg% titán-dioxidot és/vagy Ti, Mg vagy A1 hőhatásra oxidot adó szervetlen sóit — előnyösen alumínium-hidroxidot, alumínium-szulfátot, magnézium-nitrátot, vagy magnézium-karbonátot — 95 tömeg%-ban 5 pm alatti szemcseméretűre aprítunk, összekeverünk, a keveréket oxidáló atmoszférában 1200—I340°C hőmérsékleten 2—3 órán, majd 1350—1400°C-on 1—4 órán át hőntartással izzítjuk, majd 1—5 mm szemcseméretűre pontjuk, és az így kapott alumínium-magnézium-titánból a késztermék tömegére vonatkoztatva 0,5—5 tömegrészt, adott esetben 0,5— 11 tömegrész a kerámia iparban ismert hővezetőképességet javító, fémezést megkönynyítő és egyéb adalékanyagot — előnyösen cirkónium (IV)-oxidot és/vagy króm (III)-oxidot és/vagy szilikátot — és 84—99,5 tömegrész a kerámia iparban használatos alumínium-oxid alapanyagot 95%-ban 5 pm alatti átlagos szemcseméretűvé ismert módon összeőrlünk, majd az őrleményt ismert módon idomtestekké formázzuk és 1400—1650°C hőmérsékleten oxidáló atmoszférában bezsugorítjuk. A magas, 85—99 tömeg% alumínium-oxid tartalmú, kis és nagy méretű korund-kerámiák felhasználási területe az utóbbi években előnyös tulajdonságaik következtében rendkívüli módon megnőtt. Aszerint, hogy mire használják fel ezeket a kerámiákat, a legkülönbözőbb gyakorlati követelményeket kell kielégíteniük. Általában olyan egyszerű, vagy bonyolult alakzatú termék kívánatos, amely mechanikailag igen szilárd, kopásállósága nagy, sima a felülete, a magas hőmérsékletet és hőingadozásokat jól bírja, elektromosan szigetel, kémiailag ellenálló és elfogadható áron kerül forgalomba. A kisméretű, mintegy 0,5—100 g tömegű idomíesíek előállítására ismertek eljárások, mint például a 189 338 és 192 712 számú magyar, valamint az 1 264 914 számú angol szabadalmi leírások, azonban ezeknél nagyobb, vagy bonyolultabb alakzatú korund-kerámiák előállítására már kevesebb adat áll rendelkezésünkre. A 189 388 számú magyar szabadalmi leírásban AlLa2Nb04 összetételű adalékot, míg a 192 712 számú magyar szabadalmi leírásban Y203-Nd203-La203 alapú, ritka földfém-oxid adalékot használnak néhány százaléknyi, illetve tized-százaléknyi mennyiségben, jó eredménnyel, elsősorban nagy-tisztaságú aluoxid kerámiák előállítására, például mik1 2 roelektronikai célra. Relatív kopásveszteségük: 0,18—0,7, illetve 0,06—0,1 tömeg%/óra. Itt elsősorban az adalékok (import) ára, valamint a nagytisztaságú (alkália mentes) aluminíum-oxid ára emeli a költségeket, másrészt tiszta körülmények (malom, égető-kemence, segédanyagok, stb.) szükségesek. Ezek a kerámiák Mo-Mn os fémezésre nem alkalmasak, mert nincs jelen szilikát, csak aktívan fémezhetők, illelve forraszthatok. További hátrányuk, hogy az ott szereplő adalékok hőkiterjedése közel azonos az alumínium-oxidéval és emiatt nem csökkentik a szinterelés alatti nagy hőtágulás mértékét, ami elrepedezéshez vezet. Emiatt csak viszonylag kis (körülbelül 100X100X10 mm) méretű és maximum 300 g tömegű, tömör szerkezetű és így kopásálló alumínium-oxid kerámiák készítésére alkalmasak. Átlátszó alumínium-oxid kerámiát állítanak elő az 1 264 914 számú angol szabadalom szerinti eljárással, többek között 1 tömeg% MgO-(-Ce02 bevitelével, amikor is 1700°C hőmérséklet körüli hidrogénben, vagy vákuumban zsugorítanak. Ismert a Ti02-nak MnOs-val való társítása a zsugorítás!' hőmérséklet leszállítása érdekében, például Abraham (Cercl. Met. Inst. 20. 1979. Bukarest) közleményéből, vagy az 1 671 028 számú NSZK szabadalmi leírásból, de az 1400°C körüli zsugorított termék kis mechanikai szilárdságú, s emellett az MnOz félvezető jellegénél fogva ez a kerámia elektromos, dielektromos célokra nem alkalmas. Tisztán MgO adagolásával több szakcikk és szabadalom foglalkozik, mint például a 184 381 számú magyar, az 1 256 966 számú angol szabadalmi leírások, azonban egyedül a MgO bevitelével csak a szemcseméret - -növekedés gátolható, és 1700°C hőmérséklet feletti zsugorítás szükséges. A MgO mellé igen hasznosnak bizonyul az Y203 bevitele néhány tized tömeg százalékban, mint az a 3 377 176 számú amerikai egyesült államokbeli és az 1 072 536 számú angol szabadalmi leírásokból kiolvasható, de a zsugorítási hőmérsékletet így sem lehet 1700°C alá csökkenteni. A gazdaságos Ti02 bevitelével több régi és új leírás foglalkozik, például 3 093 498 számú USA, 888 628 és 1 305 218 számú angol szabadalmi leírások, amelyekben a titán-dioxidról leírják, hogy a szemcsék növekedését és ezáltal a kristályszemcsék tömörödését segíti elő, ami a zsugorítási hőmérséklet 1600°C ra történő leszállítását eredményezi. Vizsgálataink szerint az így készített alumínium-oxid kerámia durva kristályokat tartalmaz és a mechanikai szilárdsága sem a legjobb, oxidáló atmoszférában elektromosan jól szigetel, mind váltó, mind egyenárammal szemben, de -edukáló (H2, oxigénszegény) atmoszférában, vákuumban a TiÖ2 részbeni redukciója miatt dielektromos (szigetelő) tulajdonságai megváltoznak. 2 197553 5 •o 5 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65