197226. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás és berendezés 1,2-diklór-etán teljes eltávolítására és visszanyerésére a távozó gázokból
7 197226 8 vezetéke és egy negyedik 18 elvezető vezetéke és a 15 elválasztó egy 17 szinttartó szabályozóval van ellátva. A berendezés működését az alábbiakban részletezzük. Az 1 oxiklórozó berendezésből a 2 nyomástartó szelepen keresztül kiszorított távozó gázt a 3 bevezető vezetékbe és a 4 fűtés segítségével legalább a víz harmatfoka fölé melegítjük és az 5 négyjáratú szelepen • keresztül a 6 adBZorberbe vezetjük. Itt megszabadul az 1,2-diklór-etántól az aktív szénen bekövetkező adszorpció útján. Ezután a 7 négyjáratú szelepen keresztül és a 8 elvezető vezetéken keresztül a 9 égető kemencébe kerül, hogyha nincs rá szükség a 10 adszorber regeneráláséhoz, és ezáltal nem előzőleg vezetjük ezen keresztül. Az azonnal a 6 adszorberre történő automatikus átkapcsolás utón a 10 adszorberben megkezdődik az aktív szén regenerálása a 11 elzáró szelep kinyitása révén. A 4-10 bar nyomású gőz a 12 bevezető vezetéken és a 7 négyjáratú szelepen keresztül föntről lefelé áramlik a 10 adszorberen keresztül és kiűzi az aktív szénről az 1,2-diklór-etánt. Az 1,2-diklór-etán és a gőz az 5 négyjáratú szelepen és a 13 elvezető vezetéken keresztül a 14 kondenzátorba kerül, eközben mindkét géz kondenzál és a 15 elválasztón keresztül lefolyik. Itt bekövetkezik a fázis elválás. Ennek során a különböző sűrűségek alapján az 1,2-diklór-etán lesz az alsó és a viz felső fázis. Ezáltal a 16 szivattyú segítségével és a 17 szinttartó szabályzóval először az 1,2-diklór-etán, és azonnal utána az egyik vizrész kerül a 18 elvezető vezetéken keresztül vissza 1 oxiklórozó berendezésbe. 15 elválasztóban mindig csak egy része van a viznek stabil fázisként. Előre megadott idő után az első regenerálási lépés automatikusan befejeződik és elkezdődik a második regenerálási lépés, azaz az aktív szén szárítása a következőképpen: bezárul a 11 elzáró szelep, kinyílik a 19 gőzszabályzó szelep, kinyilik a 20 szabályzó szelep és bezárul a 21 szabályzó szelep A 6 adszorberben az 1,2-diklór-etántól megszabadított távozó gázt azáltal átirányítjuk és a 22 összekötő vezetéken keresztül áramlik a 20 szelepen, a 23 hőcserélőn, a 12 bevezető vezetéken és a 7 négyjáratú szelepen keresztül. 100-150 C°-ra melegítjük, majd a 10 adszorberen és az 5 négyjáratú szelepen, 13 elvezető vezetéken, 14 kondenzátoron, 15 elválasztón, 24 elvezető vezetéken és 8 elvezető vezetéken keresztül a 9 égető kemencébe kerül. Az időprogrammal irányítva bezárul a 19 gőzszabályzó szelep és a 10 adszorberben az aktív szenet a fenti leírt módszerhez hasonló módon, a 3. regenerálási lépcsőben lehűtjük a távozó gázzal mielőtt szintén irányítva az 5 és 7 négyjáratú szelepeket átkapcsoljuk a másik 6 adszorberre és az egész kezdődik élőiről. 1. példa Egy Deacon-katalizátorral, (például rézklcrid/aluminium-oxid) töltött folyékonyágyas reaktorba etilént, sósavat és oxigént táplálunk 1:1,9:0,6 arányban és 220 C°-on 4 bar nyomáson reagáltatjuk. Eközben oxiklórozással főleg 1,2-diklór-etán éB viz keletkezik. Az etilént és az oxigént feleslegben alkalmazzuk, hogy a sósavat lehetőleg teljesen elreagáltassuk, és így elkerülhető legyen a készülék korrodeálása. A reaktortér elhagyása után a reakciógázt egy 1. kondenzálási lépésben az adott esetben lúgos víz bespriccelésével 90 C°-ra hűtjük. Ezután a reakciógázt két kondenzálási lépésben először vízzel 38 C°-ra, majd szollal 7 C°-ra lehűtjük és eközben kondenzálódik az 1,2-diklór-etán és a viz. A 3. kondenzálási lépés után 7 C°-os kilépő gáz nitrogént tartalmaz, amelyet kis mennyiségben a kiiépő gázokkal együtt és öblitési és mérési célokra a reaktorba betáplálunk és lassan feidúsúl, valamint szén-monoxidot és szén-dioxidot is vezetünk, melyek melléktermékként keletkeznek az etilén égetésénél és szintén feldúsúlnak, amíg egy egyensúly be nem áll az újonnan képződött gázok és a kiszorított gázok között. A géz tartalmaz még 0,37 térfogatX etilént és 5,9 térfogatX oxigént az alkalmazott feleslegtől függően és kevesebb mint 1 térfogatX könnyen forró szerves melléktermékeket. Ezen kívül a nyomásnak és a he mérsékletnek megfelelően a keletkező gáz 1,2-diklór-eténnal és vízzel telített. Ha a víztartalmat figyelmen kívül hagyjuk, akkor reakciógáz térfogatX-ban a következő kvantitatív összetételű: az adszor- az adber előtt szorber után Hs 0.21 0.23 Ar 2.8 2.8 0; 5.9 6.1 N; 53.9 53.9 CÍÍ4 0.036 0.037 co 2.9 2.9 C02 32.5 33.3 C:Hs 0.23 0.24 CHa + CH2 = CHC1 0.38 0.02 C2H5CI + CHsCHO 0.02 0.02 1,2-diklór-etán 1.0 1 ppm Körülbelül 6 bar nyomásra préseljük össze a gázt, feldúsítjuk 50 térfogatX oxigéntartalomra és ismét betápláljuk az oxiklórozó reaktorba, ahol az oxigén ismét reagál. A komprimálás előtt a reaktorban és a gáz 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
