196914. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves oldószergőzök kinyerésére gázokból adszorpcióval és desztillációval
5 196 914 6 lását reprezentáló 20 7822 sz. angol szabadalomban leírt eljárás között az alábbi lényeges különbségek vannak: — Az általunk kidolgozott eljárásokban a vizes fázis oldószermentesítését minden esetben kiforraló desztillációs kolonnában, az oldószer fázis vízmentesítését pedig kiforraló desztillációs kolonnában vagy adszorberben valósítjuk meg. A vízmentes oldószerelegy szétválasztását rekt ifikáló (oldószerszétválasztó) oszlopban végezzük. — Az idézett angol szabadalom szerinti eljárásban a vizes fázis oldószernientcsílését részben dcsztillációval, részben pedig extrakcióval valósítják meg. A vizes fázisból desztillációs kolonnában oldószerben dús vízgőz-oldószergőz elegyet állítanak elő, melyet kondenzálva extraktorba vezetnek az oldószerek kivonására. Extraháló anyagként a szerves (oldószer) fázist használják vagy azzal analóg (tulajdonságaiban hozzá hasonló) szerves folyadékot alkalmaznak. — Az extraktorból távozó szerves fázis általában még vizet tartalmaz, ennek eltávolítására a szerves fázist utószeparátorban további kezelésnek vetik alá. Ez rendszerint desztilláció. — Az idézett angol szabadalom szerinti eljárásban, szemben az általunk kidolgozott eljárásokkal, nem tisztíLQldószer(eke)t állítanak elő, hanem oldószerelegyet. Az általunk kidolgozott eljárások további részleteit az alábbi kiviteli példákban ismertetjük: 1. példa Kétadszorberes adszorpciós berendezésbe, amely egyenként 1000 kg aktívszenet tartalmazott, 5000 mVh sebességgel 5,55 g/m3, 50 t%-ban etilacetát (A), 50 t%-ban n-butilacetát (B) oldószert tartalmazó, légköri hőmérsékletű és nyomású levegőt vezettünk. A telítési (adszorpciós) ciklus 2,6 óráig tartott, ez alatt az idő alatt az aktívszénágy 71 kg oldószert kötött meg. Ezt követően 2 bar nyomású, 390 K hőmérsékletű vízgőzzel lehajtottuk (deszorbeáltuk) az aktívszénről az oldószereket. A gőzölés (lehejtás) 60 percig tartott és 320 kg vízgőzt használtunk fel. Az adszorberből távozó 375 K hőmérsékletű, átlagosan 18,21% oldószergőzből és 81,8 t% vízgőzből álló gőzelegyet a 3 kondenzátorhűtőben kondenzáltaítuk, 298 K-re és a 4 folyadékelválasztóban oldószertartaimú vizes fázisra és víztartalmú oldószer-fázisra választottuk szét. A vizes fázis mennyisége 330.5 kg volt, 9,96 kg A oldószert és 1,74 kg B oldószert tartalmazott oldva. Az oldószer-fázis 25,5 kg A oldószert, 33,76 kg B oldószert és 1,2 kg vizet tartalmazott, mennyisége 60.5 kg volt. A vizes fázist és az oldószer-fázist az 1. ábra szerint kapcsolt desztillációs berendezésben dolgoztuk fel. A vizes fázist az 5 oldószerkiforraló oszlop fenéktermékével all hőcserélőben 350—360 K-re melegítve adagoltuk az 5 oldószerkiforraló oszlop felső tányérjára. Az oszlop alján direkt gőz bevezetésével a hőmérsékletet a víz forráspontja közelében tartottuk. Az oszlopfejen a betáplált vizes fázis mennyiségének kb. 25 % -át kitevő mennyiségű gőzelegyet vezettük í el, melyet a 12 kondenzátorhűtőben kondenzálva s hűtve a 13 folyadékelválasztóban vizes fázisra és : 1- dószer-fázisra választottuk szét. A vizes fázist az 5 .1- dószerforraló oszlop felső tányérjára vezettük. A 4 folyadékelválasztóból az oldószer-fázist a 7 eV dószerelválasztóoszlop fenéktermékével a 14 hőcserélőben 345—348 K-re melegítve adagoltuk a 6 ví;kiforraló oszlop felső tányéijára. Az oszlop alján í hőmérsékletet közvetett gőzfűtéssel 360—365 K-er. tartottuk. Az oszlopfejen a 4 folyadékelválasztóból betáplált oldószer-fázis mennyiségével kb. megegyező mennyiségű gőzelegyet vezettünk el, melyet szintén a 12 icondenzártorhűtőben kondenzáltattunkés a 13 folyadékelválasztóban vizes fázisra és oldószer-fázisra választottuk szét. Az oldószer-fázist a 13 folyadékelváiasztóból a 6 vízkiforraló oszlop felső tányérjára vezettük. A 6 vízkiforraló oszlop fenéktermékét, amely A és B oldószer elegye, hűtés nélkül közvetlenül a 7 oldószerelválasztó oszlop középső tányérjára adagoltuk. Az cszlopfej hűmérsékletét az A oldószer forráspontja (350 K) az oszlopfenék hőmérsékletét pedig a B oldószer forráspontja (400 K) közelében állítottuk be. Az oszlopfejen elvett A oldószer egy részét az oszlop felső tányérjára refluxként visszavezettük. A desztillációs szétválasztás eredményeképpen az 5 oldószerkiforraló oszlop alján 320,5 kg, szennyezésként 0,13 t% B oldószert tartalmazó vizet, a 7 oldószerelválasztó oszlop fejtermékeként 35,4 kg, szennyezésként 0,161% vizet és 0,021% B oldószert tartalmazó A oldószert, a 7 oldószerelválasztó oszlop fenéktermékeként pedig 35,1 kg, szennyezésként 0,1 t% A oldószert tartalmazó B oldószert kaptuak. 2. példa Az A és B oldószer kivonását a levegőből és a vizes fázis feldolgozását az 1. példában leírt módon végeztük. A 2 adszorber regenerálásakor (gőzölésekor) és az 5 oldószerkiforraló oszlopból távozó gőzök kondenzáltatásakor képződő oldószer-fázis vízmentesítését a 2. ábrán bemutatott eljárásnak megfelelően poláros adszorbensen, adszorpcióval valósítottuk meg. A 6a adszorberbe a 4 és a 13 folyadékelválasztó egyesített oldószer-fázisát adagoltuk,amely 2,6 t% vizet, 65,61% A és 31,81% B oldószert tartalmazott. A 6a adszorberből távozó vízmentes oklószerelegyct a 7 oldószerelváiasztó oszlopban tiszta A és B oldószerre választottuk szét. A 7 oldószerelválasztó oszlopból fejtermékként 35,2 kg, 0,11% vizet és 0,021% B oldószert tartalmazó A oldószert, fenéktermékként pedig 34,9 kg, 0,151% A oldószert tartalmazó B oldószert kaptunk. 3. példa Izopropanol (A) és (B) toluol oldószer gőzök kivonását a levegőből az 1. példában leírt módon végeztük. Az oldószerek eltérő sajátsága miatt azonban a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 35 4
