196592. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új benzolszk és ezeket hatóanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására

7

196 592

8

tilén-klorid között osztjuk meg. A szerves fázist elkülönítjük, magnézium-szulfáton szárítjuk, bepároljuk és a kapott gumiszerű anyagot szilikagélen kromntografáljuk. Elucnsként 3:1 arányú hcxániétcr clcgyet alkalmazunk. A kronialografáll anyagól ctanolból kristályosítjuk át. Uy módon 11 %-os hozam mai 2,0 g fehér, kristályos anyagot nyerünk. A kapott anyagot hexánból még egyszer átkristályosítjuk, így fehér kristályos terméket kapunk. A kapott termék olvadáspontja 68-70 °C.

Elemzési eredmények a Ci6H12FNO képlet alapján:

számított: C% = 75,87, H% = 4,78, N%= 5,53;

talált: C% = 75,95, H% = 4,83, N% = 5,46.

6. példa

2-[(4-Bróm-fenoxi)-metil]-kinolin előállítása

A cím szerinti vegyületet a 3. példában ismertetett eljárással állítjuk elő, de 4-bróin-fenoIt alkalmazunk, és a végső átkristályosítást clanolbó! végezzük. Ily módon 38 %-os hozammal 8,4 g fehér, kristályos anyagot nyerünk.

A kapott termék olvadáspontja 103-105 °C. Elemzési eredmények a Ci6H|2BrNO képlet alapján:

számított: C%= 61,16, H%=3,85, N% = 4,46;

talált: C%= 60,97, H%=3,77, N% = 4,56.

7. példa

2-[(3,4-Diklór-fcnoxi)-inetil]-kinolin előállítása

A cím szerinti vegyületet a 3. példában ismertetett eljárással állítjuk elő, de 3,4-diklór-fenolt alkalmazunk. 50 %-os hozammal 10,7 g fehér, kristályos anyagot nyerünk.

A kapott termék olvadáspontja 80,5-82 °C. Elemzési eredmények a Ci6H,tC|2NO képlet alapján:

számított: C% = 63,18, H% = 3,65, N% = 4,61;

talált: C%= 63,18, H% = 3,57, N% = 4,66.

8. példa

2-[(2-Bróm-fenoxi)-metil]-kinolin előállítása

A cím szerinti vegyületet a 6. példában ismertetett eljárással állítjuk elő, de 2-bróm-fenolt alkalmazunk. 50% os hozammal 10,9 g fehér, kristályos anyagot nyerünk.

A kapott termék olvadáspontja 115—117 °C. Elemzési eredmények a Ci6H12BrNO képlet alapján:

számított: C% = 61,16, H% = 3,85, N% = 4,46;

talált: C%= 60,92, H%=3,79, N% = 4,40.

9. példa

2-[(2-Naftil-oxi)-meti!J-kinolin előállítása

A cím szerint 1 vegyületet a 6. példa szerinti eljárással állítjuk elő, de 2-naftolt alkalmazunk. 26 %-os hozammal 5,3 g fehér, kristályos anyagot nyerünk.

A kapott termék olvadáspontja 100—102 °C. Elemzési eredmények a C2oMisNO képlet alapján:

számított: C% = 84,14, H% = 5,30, N% = 4,91;

talált: C% = 84,15, H% = 5,05, N% = 4,89.

10. példa

2-1(1 -Naftil-oxi)-metil]-kiuolin előállítása

A cím szerinti vegyületet az 5. példa szerinti eljárással állítjuk elő, de 1-naftolt alkalmazunk és eluensként 1:1 arányú hexán, metilén-klorid elegyet alkalmazunk. átkristályosíló oldószerként pedig hexánt használunk. Így 32 %-os hozammal 6,3 g fehér, krist ílyos anyagot nyerünk.

A kapott termék olvadáspontja 99—101 °C. Elemzési eredmények a C20Hl5NO képlet alapján:

s'ámított: C% = 84,14, H%=5,30, N% = 4,91,

talált: C%= 84,07, H% = 5,27. N% = 4,92.

11. példa

2-[(l-Bróm-2-nafti1-oxi)-metil]-kinolin

előállítása

A cím szerinti vegyületet a 6. példa szerinti eljárássíd állítjuk elő, de l-bróm-2-naftolt alkalmazunk. így 2 ? %-os hozammal 7,3 g fehér, kristályos anyagot nyerünk.

A kapott termék olvadáspontja 130—132 °C. Elemzési eredmények a C20H|4BrNO képlet alapján:

számított: C% = 65,95, H% = 3,87, N% = 3,85;

ta-ált: C% = 65,90, H% = 3,85, N% = 3,87.

12. példa

2-[(6-Bróm-2-nafti!-oxi)-metil]-kinolin

előállítása

A cím szerinti vegyületet a 3. példa szerint állítjuk elő, de 6-bróm-2-naftolt alkalmazunk és az utolsó átkristályosítást toluolból végezzük. így 27 %-os hozamin U 6,9 g fehér, kristályos anyagot nyerünk.

A kapott termék olvadáspontja 135-137 °C. Elemzési eredmények a C20Hi4BrNO képlet alapján;

számított: C% = 65,95, H% = 3,87, N%=3,85;

ta ált: C%= 65,84, H%== 3,85, N%=3,72.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

5