196507. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás és mérőberendezés gyors, pontos termometriás anyagelemzés, célszerűen sorozatelemzés megvalósítására
17 196507 18 karbamidon kívül a MAP N-tartalma is hozzászámít. Mindkét vegyületnek reagense a NaOBr, amely nagy exoterm reakcióhővel N2-vé oxidálja azokat. A reagens sem a szuszpendáló szerrel, sem a többi összetevővel nem reagál, azaz szelektív reagense az oxidálható nitrogénnek. ' a) Alapanyag ellenőrzés Karbamid Ms 60 alt. vegyszerből R referenciaanyagként 0,1 mólos oldatot készítünk. AZ ipari nyersanyagból M mérendő anyagként 0,1 mólos oldatot készítünk. 5 reagensként 2 mólos NaOH-oldat 1 literében vegyifülke alatt lassan feloldunk 40 ml brómot. Célszerűen pár napig állni hagyjuk. Az eljárás során mindig ugyanabban a mérőhengerben 20 ml 5 reagenst 200 ml-re töltünk fel. Egyszer az 1 mérőcellába, egyszer pedig az 1’ mérőcellába töltjük az így elkészített 5 reagenst. Azonos térfogatú három 31 fecskendővel felszívjuk ütközésig az R referenciaanyagot és az egyik kaloriméter 33’ tartó elemeibe helyezzük. Majd másik három, azonos térfogatú 31 fecskendővel az M mérendő anyagot szívjuk fel és a másik kaloriméter 33 tartó elemébe fogjuk be. A kétszer három 31, 31’ fecskendőt önmagában ismert lift segítségével az 1, 1' mérőcellába süllyesztjük. A süllyesztés előtt a 31, 31’ fecskendők végére 34, 34’ lezáró kupakokat helyezünk el. Az adagolást a már ismertetett módon végezzük (keverés, várakozás, az első 31, 31’ fecskendők tartalmának egyidejű benyomása, célszerűen 60 mp után visszaszívás, majd a további 31, 31’ fecskendők hasonló módon történő adagolása). A mérés eredménye három párhuzamos mérés átlaga, mely az előírásnak nem megfelelő, az R referenciaanyag koncentrációjától el5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 térő koncentrációval arányos. MAP Ms 115 NH« tartalmának ellenőrzése: alt. NH4H2P04-ból 0,1 mólos oldatot, ipari MAP-ból szintén 0,1 mólos oldatot készítünk. A továbbiakban a fentiekben mér ismertetettek szerint járunk el. P043" tartalmának ellenőrzése: önmagában ismert módon magnézia-mixtura 5 reagenst készítünk. Ebből 50 ml-t 200 ml-re töltünk fel. Mind az alt., mind az ipari anyagból 1 mólos oldatot készítünk. A méréseket a korábban leírtak szerint végezzük. Kálium-klorid Ms 74,5 alt. vegyszerből 1 mólos oldatot, az ipari nyersanyagból szintén 1 mólos oldatot készítünk. K* tartalmának ellenőrzése: HCIO4 lecsapószerrel. 10 ml cc HClCh-t 200 ml-re töltjük fel, keverés közben annyi KCl-t adunk hozzá, hogy a csapadékképződés éppen elinduljon (hőmérséklettől függően 1-2 g). A méréseket az előzőek szerint végezzük. Cl" tartalmának ellenőrzése: 20 ml 2 mólos AgNCb oldatot 200 mire töltünk fel. A méréseket a már ismertetett módon folytatjuk le. b) Kész szuszpenzió ellenőrzése Keverótartályból a szabvány által előírt módon és mennyiséget veszünk ki. A laboratóriumban hagyjuk, hogy a hőmérsékletet átvegye. Majd kipipettázunk a felrázott szuszpenzióból 50 ml-t és normál lombikban 200 ml-re töltjük fel. Ez az I. számú M mérendő anyag törzsoldata, ebből határozzuk meg a foszfátot, illetve a K4-t, vagy a Cl"-t. A felrázott szuszpenzióból 25 ml-t 1000 ml-re töltünk fel. Ez a II. számú M mé-
