196507. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás és mérőberendezés gyors, pontos termometriás anyagelemzés, célszerűen sorozatelemzés megvalósítására
19 196507 20 rendö anyag törzsoldata, ebből határozzuk meg a karbamidot, illetve az ammóniát, azaz az össznitrogént., A méréseket itt is olyan R referenciaanyaggal szemben végezzük el, amelyet az üzemi előírásoknak megfelelően alt, vegyszerekből készítünk. 7. példa: Nyomás nélküli, ún. UAN oldatok elemzése Ezek az oldatok olyan önmagában ismert valós oldatok, amelyek ammónium-nitrát és karbamid különböző arányú oldatai. Az ammóniát és a karbamidot NaOBr-del együttesen kapjuk meg, mint oxidálható nitrogéntartalmat. A nitrátban jelenlévő N-t redukcióval lehet meghatározni. a) Alapanyag ellenőrzés, karbamidra, ammóniára. NO3- Ms 80 alt. NH4N03-ból 0,1 mólos oldatot, R referenciaanyag -, ipari nyersanyagból szintén 0,1 mólos oldatot - M mérendő anyag készítünk. Az oldatok HCl-tartalma előnyösen 4- -5%. 5 reagensként 60 g SnCl2.2H20-t oldunk 40 ml cc HCl-ben, hozzáadunk 300 ml TiCb-oldatot. 20 ml 5 reagenst desztillált vízzel 200 ml-re töltünk fel. Ezt alkalmazzuk az 1, 1’ mérőcellákban 5 reagensként. Előnyösen szintén kétszer három 31, . 31’ fecskendőt megtöltünk R referenciaanyaggal és M mérendő anyaggal és a már ismertek szerint a mérést elvégezzük. Egy-egy reakció kb. 4-5 percig tart, tehát új adagolás csak ennek az időnek az eltelte után történik meg. . Az 5 reagens kb. felének elhasználódása után nitrózus-gázok távoznak az oldatból, ezért a munkavédelmi előírások fokozott betartása szükséges. Megjegyzés: KNOs, NaN03 azonos molaritású oldata azonos höváltozáBt eredményez, tehát az eljárást a kation változtatása nem befolyásolja. NH4CI, vagy (NH4>2S04 reagál, jeléül annak, hogy az ammóniának nincs szerepe a reakcióban, azaz az 5 reagens szelektív a nitrátra. A méréseket különböző karbamid-koncentráció mellett megismételve megállapítható, hogy a karbamid jelenléte sem változtat a mérés eredményén. b) Kész UAN-oldat ellenőrzése Keverőtartályból reprezentatív mintát veszünk ki a szabványnak megfelelően. Ebből termometriás mérés céljára olyan hígítást készítünk, hogy a végeredmény 0,1 mólos legyen. Az oxidálható N (tehát NaOBres reakció) tartalomnál ennek desztillált vizes, a redukálható N (tehát Sn/II/-Ti/in/-mal reagáló) tartalomnál sósavas oldatot készítünk. A méréseket a már ismert módon végezzük. Hasonló módon végezhető el egyéb folyékony, szilárd, rudacskákban kapható (például kerti, szobanövények táplálására szolgáló) műtrágyák összetételének ellenőrzése is, például Fitohorm, Wopil, Volldünger, stb. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 11
