196507. lajstromszámú szabadalom • Mérési eljárás és mérőberendezés gyors, pontos termometriás anyagelemzés, célszerűen sorozatelemzés megvalósítására
15 196507 16 lyedésbe kerül az ellenőrzendő három tabletta. A hőegyensúly kialakulása után a tablettákat három percenként az 1 mérőcellába adagoljuk. A három párhuzamos mérés átlaga az etalonra vonatkoztatva adja a H20z-tartalmat. Megjegyzés: A VI. Magyar Gyógyszerkönyv intézkedik a gyógyszerellenőrzésről. A klasszikus meghatározás megengedett hibája ± 5 rel.%, az előírt Hz02-tartalom 33-36%. Az eljárással tehát annak gyors ellenőrzésére van szükség, hogy a hatóanyag-tartalom beleesik-e ebbe a koncentréció-intervallumba. Az ismertetett megoldás pontossága kísérleteink szerint jobb a megengedettnél. Célszerű felhasználási területe: gyógyszergyári MEO-laboratóriumok, gyógyszertári központok laboratóriumai, gyógyszerkutató intézetek. 4. példa: Antibiotikumok víztartalmának meghatározása Karl Fischer reagenssel. Ismeretes, hogy az antibiotikumok egy része azért kerül porampulla formájában forgalomba, mert a víz hatáséra, illetve vizes oldatukban bomlani kezdenek. Ezért víztartalmuk ellenőrzése igen fontos feladat. A VI. Magyar Gyógyszerkönyv a Karl Fischer titrálást már beiktatta a gyógyszerellenőrzés körébe. Tehát nem a reakció az új, hanem a végpontjelzés más: reakcióhő mérésén alapuló. Az eljárás sorén az 1 mérőcellába 100 ml Karl Fischer reagenst mérünk. A termosztált 12 adagolóegységbe a vizsgálandó por előnyösen 30-40 mgos hányadai kerülnek az egyes mélyedésekbe, legalább háromszor. A negyedik mélyedésbe helyezzük el az etalont, a Karl Fischer titrálással meghatározott víztartalmú port. A mérést például három percenként végezzük. A három párhuzamos mérés átlagát az etalon víztartalmára vonatkoztatva nyerjük a vizsgált minta víztartalmát %-ban. A megoldás előnyös felhasználási területei megegyeznek a 3. példa szerinti területekkel. 5. példa: Különböző, nem oldódó a) szemcsés anyagok b) pépes, szálas anyagok c) réteges anyagok nedvességtartalmának meghatározása Karl Fischer reagenssel. M mérendő anyagként ad a) öntőhomok, talaj ad b) papirmassza, vágott dohány ad c) papírlap, réteslap anyagot használunk fel. a), b) esetben előkészítés nélkül, c) esetben pedig megfelelő darabokra vágva (legfeljebb 4- -5 mm-es darabok) használjuk fel az M mérendő anyagot. Az eljárás során az 1 mérőcellába 100 ml Karl Fischer reagenst töltünk. A 2 hőérzékelőre ráhúzzuk a 22 feltétet. A hőegyensúly beállása után megkezdjük az adagolást. A 12 adagolóegység első mélyedésébe a kérdéses anyag érvényben lévő szabvány által meghatározott nedvességtartalmú etalonját, a következő három mélyedésbe pedig azzal azonos mennyiségű M mérendő anyagot helyezünk el. A mérés sorén a három mérés átlagét hasonlítjuk össze az etalon esetén mért értékkel. Az eljárás öntödék, talajvizsgáló laboratóriumok, papírgyárak (raktárak), dohánygyárak (raktárak), sütőipar területén alkalmazható előnyösen. 6. példa: Szuszpenziós műtrágya nyersanyagok, illetve kész szuszpenziók ellenőrzése. A kész szuszpenziós műtrágyák a tápanyagot részben telített oldatként, részben finom kristályos alakban tartalmazzák. A szuszpendáló szernek (agyagásványok) éppen az a szerepe, hogy a mikrokristályok leülepedését meggátolja, a szuszpenzió stabil legyen. Magyarországon jelenleg például használatos az .NPK 18- -18-18" műtrágya, amely N nitrogén-forrásként - kai— baroidot P foszfor-forrásként - monoammónium-dihi drogén -foszfátot (.MAP") K kálium-forrásként - káli— um-kloridot használ. A fenti vegyületekbol N, K2O, P20s-ben kifejezve általában 180 g/litert tartalmaz vegyületenként. A N-hez a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
