196437. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor-komponens előállítására és alfa-olefinek polimerizálására és kopolimerizálására
8 196437 9 lésnek felel meg. A termék jellemző adatai a kővetkezők: Olvadási index 2,16 kg megterheléssel (MFI2.16) 0,40 g/10 perc (ASTM D 1238/A). Sűrűség (d) 0,9421 kg/dm3 (ASTM D 5 1505). Butadién-transz-egységek=2,96 mól% (IR módszer) Maximális forgatónyomaték a térhálósított terméken 16 kg/25 mm (ASTM 2084 71T). 10 Az alkalmazott keverési recept a következő: kopolimer ZnO sztearinsav 2,2-metilén-bisz-4-metil- 2-terc-butiWenol (0,02246) N-oxi-dietil- b e n zotiazol-2- -szulfonamid (NOBS special) dibenztiazil--diszulfid (Vulkarit D.M.) kén 100 rész/100 rész gumi 5 rész/100 rész gumi 1 rész/100 rész gumi 1 rész/100 rész gumi 1.5 rész/100 rész gumi 0.5 rész/100 rész gumi 3 rész/100 rész gumi 15 20 25 Az alkotókat 150 °C-on keverjük nyitott 30 hengersoron. 3. példa Az a) katalizátor-komponens készítése 35 A készülék és a módszer megegyezik az 1. példában leírtakkal. A wolframspirál köré 2,45 g magnézium- 40 huzalt (100 milligrammatom) tekerünk. A lombikba beviszünk 300 ml vizmentesitett n-heptánt, 0,312 ml (2,85 mmól) titán-tetrakloridot és 30 ml (220 mmól) 1-klór-ciklohexánt. A hideg szuszpenzióhoz hozzáadunk 4,95 ml 45 izoamilalkoholt. A lombikot környezeti hőmérsékletre melegítjük, utána felforraljuk és 2 óra hosszat forraljuk. A szilárd reakciótermék analizálása során a következő százalékos összetételt kaptuk: (tömegre számítva) 50 Ti= 1.33% MG= 20% Cl= 45.5% OR= 33.2% 55 4. példa Egy horgonykeverővel ellátott 5 literes 60 autoklávba beviszünk 2 liter vízmentes és levegőmentes n-heptánt, 10 mmól AMizobutil)3-at, 5 mmól AlEtClz-öt és a hőmérsékletet 70 °C-ra emeljük, majd bevezetünk 2,9xl0'5 nyomású hidrogént, betáplálunk 230 g 1,3- 65-butadiént és etilént, amelynek a nyomása legfeljebb 9,7xl0'4 5 Pa. Ezután olyan mennyiségű 3. példa szerinti szuszpenziót viszünk az autoklávba, amely 0,0250 milligrammatonr fémtitánnak felel meg. Az etilén bevitelét folytatjuk annak érdekében, hogy nyomását 2 óra hosszat állandó értéken tartsuk. Ily módon 520 g kopolimert napunk, amely 430 000 gramm/gramm fémtitán termelésnek felel meg. A termék jellemzői a következők: Olvadási index 2,16 kg terhelésnél (MFl2,is) 0,66 g/10 perc (ASTM szabvány D 1238/A). Sűrűség (d) 0,9445 kg/dm3 (ASTM szabvány D 1505). Transz-butadién-egységek 4,05 mól%. A száraz por sűrűsége 0,358 kg/dm3 (ASTM szabvány D 1895-69). Maximális forgatónyomaték a térhálósított terméken 20 kg/25 mm (ASTM szabvány 2084 71 T). Az alkalmazott keverési recept megegyezik a 2. példánál megadottal. 5. példa Egy horgony alakú keverövel felszerelt 5 literes autoklávba betáplálunk 2 liter vízmentes és levegőmentes n-heptánt, 8 mmól Al(izobutil)3-at, 1 mmól AlEtCk-öt és annyi 3. példa szerint előállított katalizátort, amennyi 0,005 milligrammatom fémtitánnak felel meg. A hőmérsékletet 85 °C-ra emeljük és bevezetünk 2xl0‘5 Pa nyomású hidrogént és 4% butén-l-et tartalmazó legfeljebb 5xl0-5 Pa nyomású etilént. Az etilént folyamatosan adagoljuk annak érdekében, hogy a nyomást állandó értéken tartsuk 2 óra hosszat. Ily módon 200 g kopolimert kapunk, amely 800 000 gramm polimer/gramm titán hozamnak felel meg. A kopolimer buténtartalma 0,88%, sűrűsége 0,9520 kg/dm3 éB az MFIz.16 értéke 0,7 g/10 perc. 6. példa Az a) katalizátor-komponens előállítása A készülék és az eljárás megegyezik az 1. példában leírtakkal. A wolframspirál köré 2,4 g (98 milligrammatom) magnéziumhuzalt tekerünk. A lombikba beviszünk 315 ml vizmentesitett n-heptánt, 0360 ml titán-tetrakloridot (3,3 mmól) és 26,9 ml (198 mmól) 1-klór-ciklohexánt, majd a lehűtött szuszpenzióhoz 2,7 mi etanolt adunk. A lombikot környezeti hőmérsékletre melegítjük és utána 2 óra hosszat forraljuk. A szilárd anyagot megelemezzük, amely szerint az anyag a következő összetételű tö-6
