196437. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor-komponens előállítására és alfa-olefinek polimerizálására és kopolimerizálására
10 196437 11 megszázalékban: Ti= 1.7% Mg= 22.55% Cl= 46.75% OR= 29% 7. példa Egy horgony alakú keverövel felszerelt 10 5 literes autoklávba beviszünk 2 liter vízmentes és levegömentes n-heptánt, 8 mmól Al(izobutil)j-at, 0,5 mmól AlEtCl2-ót és annyi 6. példa szerint előállított katalizátort, amely egyenlő 0,005 milligrammatom fémtitánnal. A 15 hőmérséklet 85 °C-ra emelkedik. Ezután betáplálunk 2xl0‘5 Pa nyomású hidrogént és legfeljebb 5xl0~5 Pa nyomású etilént. Az etilént folyamatosan tovább adagoljuk annak érdekében, hogy a nyomást 2 óra 20 hosszat állandó értéken tartsuk. Ily módon 225 g polietilént kapunk, amely 940 000 graram/gramm fémtitán termelésnek felel meg. A termék jellemzői a következők: Olvadási index 2,16 kg terhelésnél (MFl2,is)=0,9 gramm/10 perc (ASTM szabvány D 1238/A). Sűrűség=0,965 g/ml. Olvadáspont (DSC)=136 °C. 30 8. példa Egy horgony alakú keverővei ellátott 5 35 literes autoklávba beviszünk 2 liter vízmentes és levegömentes n-heptánt, 10 mmól Al(izobutil)3-at, 5 mmól AlEtCh-ót és a hőmérsékletet 70 °C-ra emeljük. Ezután betáplálunk 2,9xl0"5 Pa nyomású hidrogént, 230 g 40 1,3-butadiént és legfeljebb 97xl0*5 Pa nyomású etilént, majd beviszünk annyi 6. példa szerint előállított katalizátort, hogy a fémtitán mennyisége 0,0420 milligrammatom legyen. Etilént folyamatosan adagolunk annak érdekében, hogy a nyomást 2 óra hosszat állandó értéken tartsuk. Ily módon 420 gramm kopolimert kapunk 4,8 ppm maradék fémtitánra vonatkoztatva. A termék jellemzői a következők: Olvadási index 2,16 kg terhelésnél (MFl2,i6)=0,28 gramm) 10 perc (ASTM szabvány D 1238/A). Sűrűség (d)=0,9424 (ASTM szabvány D 1505) kg/dm3. Transz-butadién-egységek=3,l% (ÍR módszer) Maximális forgatónyomaték a térhálósított terméken=20 kg/25 mm (ASTM 2084 71 T). A keverési recept és a térhálósitás körülményei megegyeznek a 2. példában megadottakkal. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás Ziegler-Natta katalizátor a) komponensének előállítására, azzal jellemezve, hogy magnéziumot vákuumban 133-133xl0*5 Pa közötti csökkentett nyomáson, 300-600 °C hőmérsékleten szublimálunk, majd gőzeit titán-halogenid vagy 1-4 szénatomos titán-alkoxid és valamely 6-8 szénatomos cikloalkil-halogenid és közömbös alifás vagy aromás szénhidrogén oldószerben, -100- -10 °C hőmérsékleten kondenzálunk, és az igy kapott 25 szuszpenziót 50 °C és 100 °C közötti hőmérsékleten 2-8 szénatomos alifás alkohol jelenlétében melegítjük, míg a cikloalkil-halogenid és az elgőzölögtetett fém mólaránya legalább 1, a 6-8 szénatomos ciklo-alkil-halogenid és a titánvegvület mólaránya 10 és 60 között van, a 2-8 szénatomos alifás alkohol és a titánvegyület mólaránya legalább 1, előnyösen 1 és 20 között van, az elgőzölögtetett fémet és a titánvegyületet legalább 1 Mg/Ti arányban, előnyösen 10 és 25 Mg/Ti arányban reagálhatjuk egymással, grammatomban kifejezve. 2. Eljárás oc-olefinek - előnyösen etilén- egymagukban vagy konjugált diolefinnel, előnyösen 1,3-butadién-nel történő polimerizálására vagy kopolimerizálására, katalizátor-rendszer jelenlétében, valamely közömbös oldószerben, 50-150 °C hőmérsékleten, 1--50xl05 Pa nyomáson folytatjuk le, azzal jellemezve, hogy a monomereket olyan tőbbalko-45 tós katalizátor-rendszerrel érintkeztetjük, amely a következő komponenseket tartalmazza: a reakciózóna 1 literére számítva 4- -5 mmól 1-4 szénatomos tri-alkil-aluminiumot, 0,25-2,5 mmól, AlRnX3-n általános képletű 50 alumínium halogenidet, ahol R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport, X jelentése Cl vagy Br és n értéke 0-2, és 0,002-0,02 milligrammatom fémtitán mennyiségű a) katalizátor komponenst. 1 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89.1250.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 7
