196374. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2,6-helyettesített piridin származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására

45

196374

46

8. táblázat (folytatás)

Példa

száma

Op., °C

n25o

Analízis

Elem

Számított, %

Talált, %

107

46-48

C

46.47

46.33

H

3.90

3.78

N

3.61

3.58

108

53-54

C

45.24

45.24

H

2.98

3.01

N

3.77

3.78

109

1.4713

C

39.58

39.61

H

2.21

2.34

N

3.85

3.50

110. példa

6-(Di[luor-metil)-4-propil-2-(trifluov-metil)-piridin-3,5-dikarbonsav-3-etil-ész-ler-5-metil-észter

5,0 g, a 105. példában leirt módon előállított 5-klór-karbonil-6-(difluor-metil)-4-propil-2-(trifluor-metil)-piridin-3-karbonsav-etil-észter és 100 ml metanol elegyét 18 órán át forraljuk, majd az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot feloldjuk dietil-éterben, az oldatot telített vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal mossuk, megszáritjuk, és az oldószert ledesztilláljuk. Ily módon olaj formájában 2,37 g (hozam: 48%) kívánt terméket kapunk, nZ5D=l,4428.

Analízis a C15H16F5NO« képlet alapján: számított: C 48.92; H 4.11; N 3.80;

talált: C 49.00; H 4.13; N 3.76.

111. példa

6- (Difluor-metil)~4-izopvopil-2-(trifluor-metil)-piridin-3,5~dikarbonsa v-3-elil-észter-5-metil-észter

2,8 g (0,0074 mol), a 102. példában leírt módon előállított 5-klór-karbonil-6-(difluor-metil)-4-izopropil-2-(trifluor-metil)-piridin-3-karbonsav-etil-észter és 60 ml metanol elegyét 3 órán ót forraljuk, majd az oldószert ledesztilláljuk. Ily módon olaj formájában 1,61 g (hozam: 59%) kívánt terméket kapunk, n25D=l,4483.

Analízis a CisHisFsNOi képlet alapján: számított: C 48.79; H 4.37; N 3.79;

talált: C 48.69; H 4.41; N 3.75.

20

112. példa

2-(Difluoi'-melil)-4-izobutil-6-(Lrif]uor~-melil)-piridin-3,5-dikarbonsa v-3-metil^ -észter-5-etil-észter

10 g (0,0270 mol), a 90. példában leírt módon előállított 2-(difluor-metil)-4-izobutil-S-(trifluor-meLil)-piridin-3,5-dikorbonsav-5-O A-etil-észter és 100 ml tionil-klorid elegyét éjszakán át forraljuk, majd az oldószert ledesztilláljuk. A 9,59 g súlyó maradék egy

5,03 g súlyú részletét 50 ml metanollal 3 órán át forraljuk, majd az oldószert ledeszt Háljuk. A 3,72 g súlyú maradékot golyóscsöves desztilláló készülékben ledesztilláljuk, ily módon olaj formájában 2,83 g (hozam: 56,3%) kívánt terméket kapunk, n25D=l,4453.

40 Analízis a C16H18F5NO4 képlet alapján:

számított: C 50.13; H 4.73; N 3.65;

talált: C 49.91; H 4.87; N 3.43.

^ 113. példa

6-< Difluor- melil)-4-ciklopvopil-2- (tri fluor- nielil)-piridin-3,5-dikarbonsav-3-etil-észLer-5-metil-észter

50

3,0 g (0,008 mol), a 108. példában leirt módon előállított 5-klór-karbonil-4-ciklopropil-6-(difluor-meLil)-2-(trif!uor-inetil)-piridingg -3-karbonsav-etil-észler és 30 ml metanol elegyét másfél órán át forraljuk, majd az oldószert ledesztilláljuk. A 2,81 g súlyú maradékot petroléterból átkristályositjuk, ily módon fehér szinü, szilárd anyag formájában 1,85 g (hozam: 63,1%) kívánt terméket kapunk, op.: 61-63 °C.

Analízis a CisHhFsNO« képlet alapján: számított: C 49.05; H 3.84; N 3.81;

talált: G 48.99; H 3.88; N 3.79.

65

24