196374. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2,6-helyettesített piridin származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására

47

196374

48

Az anyalúgból további termákét különíthetünk el, a második generáció súlya: 0,69 g (hozam: 23,5%), up,: 49-52 °C.

114. példa

2,6-bisz-(Trifluoi'-metil)-4-etihpiri(lin-3,5-dikar bonsav-dime tii-észter

Egy 500 ml térfogatú lombikba bemérünk 70 ml metanolt, és hozzáadunk 5 g (0,0136 mol), a 106, példában leirt módon előállított 2,6-bisz-(trifluor-metil)-4-elil-piridin-3,5-dikarbon8av-dikloridot. A reakcióelegyet 9 órán át forraljuk, majd az oldószert ledesztilláljuk, és a maradékot dietil-éterrel hígltjuk. A dietil-éteres oldatot telített vizes

nátrium-hidrogén-karbonát-oldatLal mossuk, vízmentes magnézium-szulfáton megszáritjuk, ÓB az oldószert ledesztilláljuk. Ily módon

3,3 g (hozam: 68%) kívánt termeket kapunk, 5 op.: 45-47 °C.

Analízis a CialIuFüNCh képlet alapján: számított: C 43.45; 11 3.06; N 3.89;

talált: C 43.57; 11 3.06; N 3.86.

A fenti 110-114. példákban leirt módon 10 eljárva állítunk elő további, a jelen találmány Bzerinti új vegyületeket. Amint ezt a 4. táblázattal kapcsolatban is megjegyeztük, az alábbi 9. táblázatban további új vegyületek előállítását szemléltetjük, e vegyületek előél- 15 litásához megfelelően helyettesített kiindulási anyagokat használunk, és az ezen kiindulási anyagoknak megfelelő reakciókörülményeket.

9. táblázat

Pividin-3,5-dikarbonsavak vegyes észterei

Példa

száma

Kiindulási anyag, példa száma

Reagens

Termék

Tapasztalati

képlet

115

104

I zo~

propanol

2-(!)ifluor-metil)-4-etil-6-(trifluor-metil)-piridin—3,5-dikarbonsav-5-etil-észter-3-izopropil-éEzter

Ci6llisF5N04

116

103

Butanol

6-(I)ifluor-metil)-4-etil-2-(trifluor-metil)-piridin-3,5-dikarbonsav--dibutil-észter

C19II24F5NO4

117

103

Metanol

2-(Difluor-metil)-4-etil-6-(trifluor-metíl)-piridin-3,5-dik arbonsav-dime- Lil-észter

CI3HI2F5N04

118

106

Izopropanol

2,6-bisz-(Trifluor-metil)-4-e.til--piridin-3,5-dikarbont.av-bisz-(izopro-C171119F6N04

pil)-Ó8zter

9. táblázat (folytatás)

Példa Op., °C n25u Analízis

száma ------------------------------------------------------------------------------------------------Elem SzámitoLL, % Talált, %

115

1.4440

0

50.13

50.21

II

4.69

4.72

N

3.65

3.66

116

1.4467

C

53.65

53.05

11

5.69

5.55

N

3.29

3.37

117

47-49

C

45.74

45.79

II

3.51

3.57

N

4.10

4.07

118

46-49

C

49.15

49.21

11

4.57

4.63

N

3.37

3.37

25