196082. lajstromszámú szabadalom • Forgácslemezek készítésére alkalmas kötőanyag kompozíció
1 2 vagy tiofoszforil-halogenidct a részecskék kötőanyagaként alkalmazott polimetilén-polifenil-poliizocianát jelenlétében is reagál láthatjuk és így a poliizocianátot az in situ előállított elválasztószerrel együtt kapjuk meg. A fentiek szerint előállított vegyületeket együtt vagy külön-külön reagáltatjuk a megfelelő alkanollal vagy fenollal. A reakciókat ismert módon, előnyösen valamilyen inert oldószerben folytatjuk le. A halogén-foszfát-származékot általában cseppenként adjuk hozzá a másik reakciópartnemek valamilyen inert oldószerben, mint benzolban, toluolban, xilolban készített oldatához. Alkanol alkalmazása esetén a reakciók általában exotermek és így külső hűtést, míg más esetekben csaknem 100 °C-ig terjedő fűtést kell alkalmazni, hogy a reakció teljesen végbemenjen. A reakció elősegítésére adott esetben valamilyen tercier amint, mint trietil-amint vagy piridint alkalmazunk, amely a reakció során képződő hidrogén-halogenidet megköti. A kapott terméket ismert módon izoláljuk, például szűréssel eltávolítjuk a tercier-amin-hidro-kloridot, majd az inert oldószert lepároljuk. Ha mono- vagy dihalogén-foszfátot vagy tiofoszfátot alkalmazunk kiindulási anyagként, akkor a kapott terméket kívánt esetben ismert módon, például kromatográfiával választhatjuk szét komponenseire, vagy előnyösen szétválasztás vagy kezelés nélkül a vegyületek keverékét használjuk fel elválasztószerként a találmány szerinti eljárásban. Azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti kötőanyag, azaz a poliizocianátnak és az elválasztószernek a kombinációja ismert hőre keményedő gyanta-kötő anyagokkal, mint fenol-formaldehid, rezorcin-formaldehid, melamin-formaldehid, karbamid-formaldehid, karbamid-furfurol és kondenzált furfurilalkohol gyantákkal együtt alkalmazható. Ennek a kombinációnak az alkalmazása nemcsak a kész forgácslemez présalaphoz való tapadásának a problémáját — amely az izocianátoknak és a felsorolt hőre keményedő gyantáknak együttes alkalmazása esetén lép fel — oldja meg, hanem az így előállított forgácslemezek fizikai tulajdonságai is jobbak. Találmányunkat az alábbi példákkal mutatjuk be, anélkül azonban,hogy azokra korlátoznánk. A kötőanyag-kompozíció komponenseinek előállítása : 1. példa Dilauril-klórfoszfát előállítása 559 g (3 mól) lauril-alkohol 500 ml toluolban készített oldatát nitrogénatmoszférában keverjük és eközben 1 óra alatt hozzácsepegtetünk 203,25 g (1,5 mól) foszforoxi-kloridot. Az adagolás alatt a reakdóelegyet külső hűtés alkalmazásával 10—14 C hőmérsékleten tartjuk. Ezután hagyjuk, hogy a reakcióelcgy hőmérséklete szobahőmérsékletre (mintegy 20 °C) emelkedjen, majd egy éjszakán keresztül állni hagyjuk. A reakdóelegyet ezután 2 órán keresztül 88 °C hőmérsékleten melegítjük, majd az oldószert ledesztilláljuk. Az utolsó oldószernyomokat 75 °C hőmérsékleten,erős vákuum alkalmazásával távolítjuk el. A visszamaradó anyag (685,7 g) tiszta, színtelen folyadék, hidrolizálható klórtartalma 7,2% (elméleti érték 7,83%). 2. példa 5 g (0,15 mól) metanol és 12,12 g (0,12 mól) trietilamin 200 ml toluolban készített oldatát szobahőmérsékleten (22 °C) keverjük, majd 13 perc alatt hozzácsepegtetünk 45,25 g (0,1 mól) dilaurilklói foszfátot (az 1. példa szerint állítjuk elő). Az adagolás befejezése után a reakdóelegyet további 1,5 órán keresztül keverjük szobahőmérsékleten, majd a trietilamin-hidrokloridot (7,85 g) leszűrjük. A szűrletet néhány perdg 95 °C hőmérsékleten melegítjük, majd lehűtjük 5 °C hőmérsékletre és szűrjük. A kapott szilárd anyag 2,82 g trietilamin hidroklorid. A szűrletet szárazra pároljuk és a visszamaradó anyagot 150 ml éterrel eldörzsöljük. Az oldhatatlan anyagot (trittil-amin-hidroklorid, 0,33 g, az összes trietil-aniin-hidroklorid 11 g=80%) szűrjük és a szűrletet szárazra pároljuk, 44 g metil-dilauril-foszfátot kapunk, amelynek hidrolizálható klórtartalma 0,09%, amely kiindulási anyag (dilauril-foszfát) 1,15%-ának jelenlétét jelzi. 3. példa Metil-dilauril-foszfát előállítása 8,14 g (0,11 mól) n-butil-alkohol és 12,12 g (0,12 mól) trietil-amin 200 ml toluolban készített oldatát szobahőmérsékleten (22 °C) keverjük és eközben 7 perc alatt 45,25 g (0,1 mól) dilauril-klórfoszfátot (az 1. példában leírtak szerint állítjuk elő) csepegtetünk hozzá. A kapott reakdóelegyet 100 °C hőmérsékletre melegítjük és keverés közben 30 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A kapott reakdóelegyet lehűtjük 5 °C hőmérsékletre és szűrjük, így eltávolítjuk a trietil-amin-hidrokloridot (6,11 g). A Ids mennyiségű trietil-amin-hidroklorid azt jelzi, hogy a reakdó nem fejeződött be. A szűrlethez további 8 g trietil-amint adunk és további 1 órán keresztül 93-101 °C hőmérsékleten melegítjük. A kapott reakdóelegyet lehűtjük 5 C hőmérsékletre és szűrjük. További 3,5 g trietil-amin-hidrokloridot kapunk. A szűrletet szárazra pároljuk és a visszamaradó anyagot 150 ml éterrel eldörzsöljük. A kapott szuszpenziót szűrjük és így további 0,18 g trietil-amin-hidrokloridot kapunk. A visszamaradó anyagot csökkentett nyomáson szárazra pároljuk és így 43,9 g n-butil-dilauril-foszfátot kapunk. 4. példa n-Oktil-dilauril-foszfát előállítása A 3. példában leírtakkal azonos módon dolgozunk, de az n-butil-alkohol helyett 13 g (0,1 mól) n-oktanolt használunk és így színtelen folyadék formájában kapjuk az n-oktil-dilauril-foszfátot, amelynek hidrolizálható klórtartalma 0,04%, ez a kiindulási dilauril-k'ór fősz fát 0,51 tömeg%-ának jelenlétét jelzi. 196.082 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
