196082. lajstromszámú szabadalom • Forgácslemezek készítésére alkalmas kötőanyag kompozíció
1 2 5. példa Dilauril-N pN-dieül-foszforamid előállítása 7.3 g (0,1 mól) dietil-amin és 12,12 g (0,12 mól) trietü-amin 200 ml toluolban készített oldatát szobahőmérsékleten (23 °C) keverjük és eközben 25 perc alatt hozzácsepegtetünk 45,2 g (0,1 mól) dílauril-klór-foszfátot (az 1. példában leírtak szerint állítjuk elő). A kapott reakcióelegyet további 1 órán keresztül keverjük szobahőmérsékleten, majd lehűtjük 10 °C hőmérsékletre és szűrjük. A kapott szilárd anyag a trietil-amin-hidroklorid (9,13 g). A szűrletet szárazra pároljuk és a visszamaradó anyagot 150 ml éterrel eldörzsöljük. A kiváló szilárd anyagot (0,38 g trietil-amin-hidroklorid) szűréssel elválasztjuk és a szűrletet szárazra pároljuk. Az illékony anyag utolsó nyomait vákuumban távolítjuk el. 48,67 g dilauril-N,N-dietil-foszforamidot kapunk. 6. példa a-Szriril -dilauril -foszfát előállítása (a/ reakcióvázlat) 15.3 g (0,1 mól) a-klór-acetofenon és 58,6 g (0,1 mól) trilauril-foszfit keverékét 10,5 órán keresztül 150 °C hőmérsékleten keverjük. A kapott terméket lehűtjük szobahőmérsékletre és így az oc-sztiril-dilauril-foszfát és a reakció során keletkező lauril-klorid keverékét kapjuk. A kapott keveréket felhasználás előtt (18. példa) nem kezeljük tovább. 7. példa Dilauril-klór-foszfát előállítása poliizocianát jelenlétében 91 g (0,68 ekvivalens) polimetilén-polifenil-poliizocíanáthoz (ekvivalenssúly 133, funkcionalitás 2,8, mintegy 50% metilén-bisz(fenil-izocianát)-ot tartalmaz) hozzáadunk 3,05 g (0,02 mól) foszforil-klorídot és a reakcióelegyet nitrogénatmoszférában keverjük és eközben 7 részletben hozzáadunk 7,1 g (0,04 mól) laurilalkoholt. Enyhén exoterm reakció (maximális hőmérséklet 38 °C játszódik le. A reakcióelegyet ezután lehűtjük szobahőmérsékletre (mintegy 20 °C) és addig hagyjuk állni, míg a hidrogén-klorid-fejlődés befejeződik. A kapott polimetilén-polifenil-poliizocianátban lévő dilauril-klór-foszfát-oldatot további kezelés nélkül használjuk fel a 20. példa szerint forgácslemezek készítésére. 8. példa Lau ril-díklór-foszfát előállítása poliizocianát jelenlétében A 7. példában leírtakkal azonos módon dolgozunk, de 184,4 g (1,38 ekvivalens) polimetilén-polifenil-poliizocianátot 7,97 g (0,052 mól) foszfort]-kloridot és 9,67 g (0,052 mól) lauril-alkoholt használunk. Túlnyomórészt lauril-diklórfoszfátnak polimetilén-polifenil-poliizocianátban lévő oldatát kapjuk, amelyet további feldolgozás nélkül használunk fel a 12. példa szerint forgácslemezek készítésére. 9. példa Hidroxipropil-dioleil-foszfát és di(hidroxi-propil)-Qleil-foszfát keverékének előállítása 10 g (0,17 mól) propilén-oxidot cseppenként, de gyorsan hozzáadunk 50 g (mintegy 0,1 mól) oleilsav-foszfát (mono- és dioleilsavfoszfát keveréke, Hooker Chemical Corporation) 50 ml metilén-kloridban készített oldatához. A reakcióelegy hőmérséklete akiindulási állapotban 22 °C, amely gyorsan 41 °C-ra emelkedik és ezen a ponton visszafolyatás indul meg. Az adagolás befejeződése után a reakcióelegyet még 1 órán keresztül keverjük, mialatt a reakcióelegy hőmérséklete 25 °C-ra csökken. Ezt követően az illékony komponenseket 50 °C fürdőhőmérséklet mellett eltávolítjuk és így színtelen olajat (60 g) kapunk, amely a hidroxi-propil-dioleil-foszfát és a di(hidroxi-propil)-oleil-foszfát keveréke. 10. példa Di (n onil-fenil)-kl ór-foszfát poliizocianátban lévő oldatának előállítása 2,9 g (0,019 mól) foszfor-oxid-klorid és 89 gpolimetilén-polifenil-poliizocianát (ekvivalenssúly 133, funkcionalitás 2,8, mintegy 50% metilén-bisz(fenil-izocianát)-ot tartalmaz) a keverékéhez keverés közben hozzáadunk 8,3 g (0,038 mól) nonil-fenolt. Lassú exoterm reakció játszódik le, amelynek során a reakcióelegy hőmérséklete az adagolás befejezése után mintegy 20 perccel 29 °C-t ér el. A reakcióelegyet ezután lassan 100 °C hőmérsékletre melegítjük fel és 100—115 °C hőmérsékleten tartjuk 1 órán keresztül. Ennek során a reakcióelegy tömegvesztesége 1,2 g (87%). A visszamaradó anyagot lehűtjük szobahőmérsékletre és így a di(nonil-fenil)-klór-íoszfát polimetilén-polifenil-poliizocianátban lévő oldatát kapjuk. 11. példa Bisz(diöleoil-gliceril)-klór-foszfát előállítása (b/ reakcióvázlat) A reakcióvázlat 1,3-dioleoil-glicerin kiindulási anyagként való alkalmazását mutatja be, az alábbi példában pedig kiindulási anyagként 1,2- és 1,3-dioleoil-glicerin keverékét alkalmazzuk. 62 g (0,104 mól) dióiéin (1,2- és 1,3-dioleil-glicerin keveréke) 100 ml éterben készített 20 °C hőmérsékleten nitrogénatmoszférában tartott oldatához 45 perc alatt hozzácsepegtetjük 7,7 g (0,05 mól) foszfor-oxi-klorid 50 ml toluolban készített oldatát. Az adagolás ideje alatt a reakcióelegyet keverjük. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 5 órán keresztül visszafolyatjuk és ezalatt az edény falán ragacsos világos színű gyanta képződik. A fűtés megszüntetése után a szilárd anyagon lévő reakcióelegyet dekantáljuk és desztillációval eltávolítjuk a foszfor-oxi-klorid és a toluol feleslegét. A visszamaradó anyag a bisz(diloeil-gliceril)-klórfoszfát. Ezt az anyagot további kezelés nélkül használjuk fel forgácslemezek készítésére a 22. példákban leírtak szerint. Forgácslemezek előállítására: 196.082 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
