195975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefin alapú detergens-diszpergáló hatású kenőolaj-adalékok előállítására
6 195975 7 talmazó olajjal végzett fékpadi motorkísérlet értékszáma 61,4 volt. 2. Ellenpélda az 1. példához 1000 g poliizobutilént (átlagos molekulatömege 1300) 1000 g széntetrakloridban feloldottunk. Ezután az oldatba 20 °C-on, kevertetés közben, gázelosztón keresztül a nagyobb konverzió érdekében 60 g (18 liter) kén-trioxid gázt vezettünk, melyet előzőleg 40 1 nitrogénnel felhígítottunk. A szulfonálást 30 percen át végeztük, miközben az oldat hőmérséklete 28 °C-ra emelkedett. A szulfonálás befejezése után még 15 percig reagáltattuk az elegyet. 300 g vazelinolaj hozzáadása után a széntetrakloridot ledesztilláltuk. A kapott szulfonsav oldat savszáma 21 mg KOH/g volt. Az infravörös spektrumban 1020 cm'1 hullámszámnál megjelent S=0 kötésre jellemző vegyértékrezgési sáv intenzitásának aránya a poliizobutilén 930 cm'1 sávintenzitásához viszonyítva 1,0:0,6 volt. A reakcióterméket 1700 g orsóolajjal hígítva 120 °C-ra melegítettük és 30 g karbamidot adva hozzá, 140 °C-on 1 órán át keverés közben reagáltattuk, majd ezen a hőmérsékleten centrifugán tisztítottuk. A kapott adalék nitrogéntartalma 0,4 tömeg% volt. Az Így elkészített hamumentes adalékból 4,0+ZDTP-ből 1,2+HiCaS-böl 3,0 tömeg%-ot tartalmazó olajjal végzett fékpadi motorkísérlet értékszáma 55,3 volt. 3. Ellenpélda az 1. példához Az 1. ellenpéldában leírt adalékból 2,0+2. ellenpéldában leírt adalékból 2,0+2DTP-ből 1,2+HiCaS-ból 3,0 tömeg%-ot tartalmazó olajjal végzett fékpadi motorkísérlet értékszáma 56,6 volt. Az 1. példából és a 3. ellenpéldából megállapítható, hogy a találmány szerint, tehát szulfonsav és tiofoszfonsav csoportokat együtte'sen tartalmazó poliizobutilénböl előállított adalék hatása nem várt mértékben, lényegesen meghaladja mind az egyes adalékok, mind pedig keverékük hatását. 2. Példa Az 1. példa első bekezdése szerint előállított nyers tiofoszfonsavhoz 300 g vazelinolajat adtunk, és az oldatba 70-80 °C-on, kevertetés közben kb. 10 perc alatt 30 g 60-as óleumot csepegtettünk, majd az elegyet még 60 percen keresztül ugyanezen a hőmérsékleten reagáltattuk. A szulfonált tiofoszfonsavat további 1700 g orsóolajjal hígítottuk, és 100-120 °C közötti hőmérsékleten, szeparátoron, folyamatosan megtisztítottuk a szervetlen savas anyagoktól. A tisztított szulfonált tiofoszfonsav savszáma 32,6 mg KOH/g volt. Az infravörös spektrumban 1020 cm"1 hullámszámnál megjelent S=0 kötésre jellemző vegyértékrezgési sáv intenzitásénak aránya a poliizobutilén 930 cm"1 sávintenzitásához viszonyítva 1,0:1,0 volt. Ezután a tisztított, szulfonált tiofoszfonsavhoz 70 °C-on hidrolizélás céljából 10 ml vizet adtunk, majd a hőmérsékletet keverés közben fokozatosan 120 °C-ra emeltük, hogy a feleslegben adott vizet eltávolítsuk. így a hidrolizált sav savszáma 41,5 mg KCH/g értékre emelkedett. Az előbbi módon előállított szulfonált tíofoszfonsavba 30-60 °C hőmérsékleten, kevertetés közben, gázelosztón keresztül teljes tömegére vonatkoztatott 8 tömeg% etilén-oxid gázt vezettünk, és így a savat oxietilészterré alakítottuk. Az így előállított hamumentes adalékból 4,0+ZDTP-ból 1,2+HiCaS-ból 3,0 tömeg%-ot tartalmazó olajjal végzett fékpadi motorkisérlet értékszáma 83,0 volt. Ugyanebből a hamumentes adalékból 2,5+ZDTP-böl 1,2+HiCaS-ból 2,5 tömeg%-ot tartalmazó olajjal végzett dékpadi motorkísérlet érték száma 78,8 volt. 3. Példa Az 1. példa első bekezdése szerint előállított nyers tiofoszfonsavhoz 80-90 °C-on kevertetés közben kb. 10 perc alatt 30 g 60- -as óleumot csepegtettünk, majd az elegyet még 60 percen keresztül ugyanezen hőmérséklethatárokon belül reagáltattuk. A szulfonált. tiofoszfonsavat 2000 g orsóolajjal hígítottuk és 100-120 °C közötti hőmérsékleten, szeparátoron megtisztítottuk a szervetlen savas anyagoktól. A tisztított szulfonált tiofoszfonsav savszáma 31,4 mg KOH/g volt. Ezután a tisztítás Bzulfonált tiofoszfonsavhoz 70 °C-on részleges semlegesítés céljából 80 g 25%-os nátrium-hidroxidot adtunk, majd 1/2 órai reagáltatás után a hőmérsékletet keverés közben fokozatosan 120 °C-ra emeltük, hogy a vizet eltávolítsuk. A részben semlegesített sav savszáma 32,8 mg KOH/g volt. Az ily módon előállított szulfonált tiofoszfonsavhoz 120 °C-on teljes tömegére számított 1 tőmeg% karbamidot adtunk, 140 °C-ra emelve hőmérsékletét, még 1 órán keresztül reagáltattuk. Ezután az aminsót kétszeres mennyiségű extrakciós benzinben oldva centrifugán tisztítottuk, majd az oldószert ledesztilláltuk. A kapott termék nitrogéntartalma 0,6 tőmeg% volt, bázisszáma pedig 32,4 mg KOH/g. Az így elkészített hamumentes adalékból 2,5+ZDTP-ből 1,2+HiCaS-ból 2,5 tömeg%-ot tartalmazó olajjal végzett fékpadi motorkísérlet értékszáma 78,5 volt. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 . 55 60 65 5
