195975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefin alapú detergens-diszpergáló hatású kenőolaj-adalékok előállítására
8 195975 9 4, Példa 6. Példa 1000 g polipropilént (átlagos molekulatömege 720) 300 g vazelinolajjal hígítva 30 g 60-as óleummal 90 °C-on kevertetés közben 1 5 őrén át reagéltattuk. A szulfonsavtartalmú reakcióterméket 160 °C-ra melegítettük, és 310 g foszfor-penta-szulfidot adva hozzá ugyanezen a hőmérsékleten 8 órán át reagálhattuk. Ezután 1700 g orsóolajjal hígítottuk, 11) és 100-120 °C hőmérsékleten szeparátoron folyamatosan megtisztítottuk a szervetlen savas anyagoktól. A tisztított szulfonsavtartalmú tiofoszfonsav savszáma 26,2 mg KOH/g volt. 1 5 Ezután a tisztított savat 70 °C-on 30 ml vízzel hidrolizáltuk, és a hőmérsékletet 120 °C-ra emelve víztelenítettük. A hidrolizélt sav savszáma 37,4 mg KOH/g értékre emelkedett. 20 Az előbb leírt módon előállított savas termékbe 80 °C hőmérsékleten, kevertetés közben, gázelosztón keresztül teljes tömegére vonatkoztatott 7 tömeg% etilén-oxid gázt vezettünk és így a savat oxietilészterré alaki- 25 tottuk. Az így előállított adalékból 2,5+ZDTP-ből 1,2+HiCaS-ből 2,5 tőmeg%-ot tartalmazó olajjal végzett fékpadi motorkísérlet értékszáma 73,6 5. Példa 1000 g poliizobutilént (átlagos molekulatömege 1300) 250 g foszfor-pentaszulfiddal 220-230 °C közötti hőmérsékleten 15 órán keresztül reagáltattunk. A nyers tiofoszfonsavhoz 300 g vazelinolajat adtunk, majd utána kevertetés közben, kb. 10 perc alatt 70- -80 °C-on 30 g 60-as óleumot csepegtettünk, és az elegyet 1 órán keresztül ugyenezen a hőmérsékleten reagáltattuk. A szulfonált tiofoszfonsavat 1700 g orsóolajjal hígítottuk és 100-120 °C közötti hőmérsékleten, szeparátoron, folyamatosan megtisztítottuk a szervetlen savas anyagoktól. A tisztított szulfonált tiofoszfonsav savszáma 26,7 mg KOH/g volt. Ezután a tisztított savhoz 140 °C~on 50 g vízből előállított vízgőzt vezettünk kb. 2 óra alatt. A hidrolizált sav savszáma 34,2 mg KOH/g-ra emelkedett. Az ily módon előállított tiofoszfonsavat 4:3 arányban (HiCaS) hiperbézisos kalcium- rr -szulfonát (HiCaS) adalékkal elegyítettük, majd 50 °C hőmérsékleten 1 tömeg% propilén-oxiddal reagáltattuk. Az Így kapott adalékelegyből 7,0+ZDTP-ből 1,2 tömeg%-ot tartalmazó olajjal végzett fékpadi motorkisérlet értékszáma 72,3 volt. A 2. példa első két bekezdése szerint előállított szulfonsavtartalmú tiofoszfonsav 500 g-jához a 170 459 ljsz-ú magyar szabadalmi leírás szerint előállított orsóolajjal 1:1 arányban hígított 40 mg KOH/g savszémú szulfonsavból 500 g-ot adtunk, és a savkeverékböl 240 g báriuro-hidroxid-oktahidráttal bázisos sót képeztünk. Az üledékmentesitett adalék báriumtartalma 8,8 tömeg% volt és TBN-je 44 mg KOH/g. Az ily módon előállított adalékból SAE 30 viszkozitéskategóriájú alapolajba, annak súlyéra számítva 3,5 tömeg%-ot és 0,7 tömeg% cink-ditiofoszfát (2DTP) inhibitort kevertünk. Az adalékolt olajjal Petter motoron A. V. 1. módszer szerint 120 órás fékpadi vizsgálatot végeztünk. A vizsgálatok azt mutatták, hogy az olaj megfelel a DEF 2101 D előírás szerinti, API CB D előírás szerinti API CB (azaz S-l) minőségi szintnek és összesített értékszáma 94 (a legnagyobb összesített értékszám 100 lehet) volt. Összehasonlításul a következő vizsgálati eredményünket adjuk meg: 5,5 tömeg% (8,0 tömeg% báriumot tartalmazó) bárium-szulfonát-tiofoszfonát detergens-diszpergáló és 0,7 tömegX cink-ditiofoszfát (ZDTP) oxidációgátló adalékot tartalmazó, SAE 30 viszkozitáskategóriájú olajjal végzett, az előbbivel azonos vizsgálat szerint az olaj megfelelt a DEF 2101 D minőségi előírásnak, de összesített értékszáma csupán 92 volt. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás poliolefin-alapú detergens-diszpergáló hatású kenőolaj-adalékok előállítására, azzal jellemezve, hogy 300-5000, célszerűen 700-1300 átlagos molekulatömegű poliizobutilént és/vagy polipropilént foszforpentaszulfiddal vagy foszforpentaszulfiddal és foszforpentaoxiddal ismert módon tiofoszfonsavvá alakítunk, majd a kapott terméket 20- -140 °C hőmérsékleten, adott esetben oldószer és/vagy hígitószer jelenlétében szulfonáljuk, vagy poliizobutilént és/vagy polipropilént először ismert módon, adott esetben oldószer és/vagy hígitószer jelenlétében szulfonálunk, és a kapott terméket foszforpentaszulfiddal vagy foszforpentaszulfiddal és foszforpentaoxiddal 120-230 °C hőmérsékleten tiofoszfonsav-képzésnek vetjük alá, majd a szulfonsav és tiofoszfonsav csoportokat tartalmazó savat közvetlenül és/vagy tisztítás, adott esetben hidrolizálás és/vagy részleges semlegesítés után ismert módon ammóniával vagy karbamiddal és/vagy alkáliföldfém-bázissal sóvá, és/vagy etilén-, vagy propilén-oxiddal észterré alakítjuk. Rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 89.998.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkö István vezérigazgató 6
