195963. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként benzodiszultám-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
9 195963 10 rek, például a dimetil-formamid és a dimetil-szulfoxid, valamint a víz. Szilárd hordozóanyagként alkalmazhatunk például természetes kőliszteket, például kaolint, agyagot, talkumot, krétát, kvarcot, attapulgitot, montmorillonitot vagy kovaföldet és szintetikus kőzetliszteket, például nagydiszperzilÓBÚ kovasavat, alumínium-oxidot és szilikátot; a granulumok készítésére szilárd hordozóanyagként alkalmazhatunk például aprított és frakcionált természetes kőzeteket, például kalcitot, márványt, habkövet, szepiolitot, dolomitot, valamint szervetlen és szerves lisztekből készült szintetikus granulumokat, szerves anyagokból, például fűrészporból, kókuszdióhéjból, kukoricacsóből és dohánynövény szárából készült granulumokat; emulgeáló ós/vagy habosító anyagként alkalmazhatunk nemionos vagy anionos emulgeálószereket, például poli(oxi-etilén)-zsírBav-észtereket, poli(oxi-etilén)-zsíralkohol-étereket,. például alkil-aril-poliglikol-étert, alkilszulfonátot, alkil-Bzulfátot, arilszulfonátot, valamint fehérje hidrolizótumot; diszpergálószerként alkalmazhatunk például lignin-szulfitszennylúgot és metil-cellulózt. A formálásnál kötőanyagokat, például karboxi-metil-cellulózt, természetes és szintetikus, porformájú, szemcsés vagy látex formájú polimereket alkalmazhatunk, például gumiarábikumot, poli(vinil-alkohol)-t, poli(vinil-acetát)-ot, valamint természetes foszfolipideket, például kefalint és lecitint, valamint szintetikus foszfolipideket. További adalékanyagként alkalmazhatunk még ásványi vagy növényi olajokat is. Alkalmazhatók színezékek, például szervetlen pígmensek, így vas-oxid, titán-oxid, ferrociánkék és szerves színezékek, például alizarin-, azo- és fém-ftalo-cianin-színezékek, valamint nyomelem tápanyagok, így vas-, mangán-, bor-, réz-, kobalt-, molibdén- és cinksók is. A készítmények általában 0,1 - 95 t%, előnyösen 0,5 - 90 IX hatóanyagot tartalmaznak. A találmány szerint előállított hatóanyagok önmagukban készítménnyé alakíthatók, vagy ismert, a gyomnövények leküzdésére alkalmas herbicidekkel együtt is készítménnyé alakíthatók, vagy ezekkel közvetlenül alkalmazás előtt elegyíthetők. Az ilyen elegyek készítésére például a következő ismert herbicideket alkalmazhatjuk: N-(2-benzliazolil)-N,N’-dimetil-karbamid, 3-(3-klór-4-metil—fenil) — 1,1 -dimetil-karbamid, 3-(4-izopropil-fenil)-l,l-dimetil-karbamid, 4-amino-6-(l ,1 - dime til-etil)-3-metil-tio-1,2,4-triazin-5-(4 Illőn, 4-amino-6-( l,l-dimetil-eti))-3-etil-tio-l,2,4-triazin-5-(4H)-on, l-amino-6-etil-tio-3- -(2,2-dimetil-propil)-l,3,5-triazin-2,4-( 1H,3H)-dion, 4-amino-3-metil-6-fenil-1,2,4-triazin-5- -{4H)-on, 2-klór-4-etil-amino-6-izopropil--amino-l,3,5-triazin, a 2-[4-(3,5-diklór-piridil~2-oxi)~fenoxi]-propionsav-( trimetil-szilil)--metil-észterek R-enantiomer je, a 2— [ 4— (3,5— -diklór-piridil- -2-oxi)-fenoxi)-propionsav-(2- -benziloxil-etilészter R-enantiomer je, 2,4--diklór-fenoxi-ecetsav, 2- (2,4-diklór-fenoxi)-propionsav, 4-klór-2-metii-fenoxi-ecetsav, 2- -(2-metil-4-klór-fenoxi)-propionsav, 3,5--dijód-4-hidroxi-benzonitril, 3,5-dibróm-4- -hidroxi-benzonitril, valamint difenil-éter és fenil-piridazin, például piridát. A találmány szerint előállított hatóanyagok más ismert hatóanyagokkal, például fungicidekkel, inszekticidekkel, akaricidekkel, nematocidekkel, madárriaBztó anyagokkal, növényi tápanyagokkal és talajszerkezetet javító szerekkel is elegyíthetők. A találmány szerinti készítmények önmagukban alkalmazhatók vagy további hígítással felhasználásra alkalmas formájúra alakíthatók, például felhasználásra kész oldatokká, szuszpenziókká, emulziókká, porokká, pasztákká és granulumokká alakíthatók. A találmány szerinti készítmények alkalmazása ismert módon történik, például öntözéssel, locsolással, permetezéssel, vagy beszúrással. A találmány szerinti készítmények alkalmazhatók megelőző kezelésre, vagy a növények kinövése utón íb. A találmány szerinti készítmények bevihetők a talajba a vetés előtt is. Az alkalmazott hatóanyag mennyisége tág határok között változhat. Lényegében a kívánt hatástól függ. Az alkalmazott mennyiség általában 0,001 - 15 kg hatóanyag/ha talajfelület, előnyösen 0,005 - 10 kg/ha talajfelület. A találmány szerinti hatóanyagok előállítását és alkalmazását a következő példákban mutatjuk be Előállítási példák 1. példa A (la) képletű vegyület előállítása 14 g (0,05 mól) benzol-l,2-diszulfonsav-dikloridot részletekben hozzáadunk 10 g, 0,05 mól N'-(4,6-dimetil-pirimidin-2-il)-N"-metoxi-guanidin, 12 g, 0,15 mól piridin és 100 ml inetilén-klorid -20 °C hőmérsékletre hűtött elegyéhez. A reakcióelegyet -20 °C hőmérsékleten három órán át, majd +20 °C hőmérsékleten 15 órán át keverjük. Ezután a reakcióelegyet jégbe hűtött híg hidrogén-klorid-oldatta] és jeges vízzel mossuk. A metilén-kloridos oldatot szárítjuk, majd bepároljuk. A visszamaradó anyagot etanollal eldörzsöljük. Az igy kapott kristályos anyagot szívatással szűrve elkülönítjük. Ily módon 58%-os hozammal 11,5 g cint szerinti vegyületet kapunk. A kapott termék olvadáspontja 158 °C (bomlik). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 05 6
