195963. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként benzodiszultám-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
11 195963 12 A reakcióelegyel a következő módon is feldolgozhatjuk: a reagáltatás befejeződése után a reakcióelegyet teljesen bepároljuk, a visszamaradó anyagot dioxánban felvesszük, szűrjük, ismét bepároljuk, majd a visszamaradó anyagot átkristályosítjuk. Az előző példákban ismertetett eljárással állíthatjuk elő az 1. táblázatban felsorolt (I) általános képletű vegyületeket is. i. Táblázat A példa száma Az (1) áltálé Rl nos R2 képletben R3 Olvadáspont (°C) 2.-C2Hs H (2) képletű 104 *3. n-CsHí H csoport (2) képletű (amorf) 4. n-CsHi H csoport (2) képletű 134 5. n-C«H9 H csoport (2) képletű 179 6. n-CsHi7 H csoport (2) képletű (bomlik) 164 7. benzil-H csoport (2) képletű 198 9.-CHiCOOCiHs H csoport (2) képletű 210 18.-CH2-CH=CH2 H csoport (2) képletű (bomlik) 180 23.-ch3 H csoport (9) képletű 210 26.-ch3 H csoport (10) képletű 151 27.-ch3 csoport-CH3 (10) képletű (bomlik) 135 28.-ch3 H csoport pirimidinil-187 A (III) általános képletű kiindulási vegyületek előállítása (III-l) példa A (Illa) képletű vegyület előállítása 143 g, 0,97 mól 2-cién-amino-4,6-dimetil-pirimidin, 94 g (1,06 mól) 0-szek-butilhidroxil-amin rb 190 ml etanol elegyét 6 órán át visszafolyás mellett forraljuk. Ezután az elegyet szívatással leszűrjük, a szűrletet be-40 pároljuk és a visszamaradó anyaghoz 500 ml vizet adunk. A kiváló kristályos csapadékot szívatással elkülönítjük. Ily módon 57%-os hozammal 131 g N’-(4,6-dimetil-pirimidin-2- -il)-N"-szek-butoxi-guanidint nyerünk. A ka- 45 pott termék olvadáspontja 78 °C. Hasonló módon állíthatjuk elő a 2. táblázatban felsorolt (III) általános képletű vegyület.eket is. 7
