195855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tumorellenes hatású LL-E33288 jelű antibiotikum-komplex és komponensei előállítására

*14

195855

45

6) LI.-E332880 2-Br vegyülni, amely az alábbi oldószei—rendszerekben, sz.ilikagél-lemezeken, vékonyrétegkromatográfiás meghatározás szerint az alábbi Rr értékeket mutatja:

a) 0,1 mólos vizes kálium-dihdirogén-foszfállal telített etil-acetátban, Rr = 0,32;

b) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfátlal telített, 3% izopropanoll tartalmazó etil-acetátban, Rf = 0,41; és

c) etil-acelát és metanol 95 : 5 arányú elegyében Rí = 0,45;

7) 1,L-E33288ji-Br vcgyület, amelynek jellemző fizikai-kémiai állandói az alábbiak:

a) UV adszorpciós spektrum az 5. ábrán megadott;

10

15

iii) etil-acelát és metanol 95 : 5 arányú elegyében Rí - 0,80 és

b) molekulatömege 1145,

9) LL-E33288ocj-J vegyület, amelynek jellemző fizikai-kémiai állandói az alábbiak:

a) az alábbi oldószer-rendszerekben, szilikagél-lemezcken, vékony rétegkromatográfiás meghatározás szerint az alábbi Rr értékeket mutatja:

i) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telített etil-acetátban, Rf = 0,6);

ii) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-foszfáttal telített 3% izopropanoll tartalmazó etil-acetátban, Rr = 0,75; és

iii) etil-acetát és metanol 95 : 5 arányú elegyében Rr - 0,73.

b)

IR adszorpciós spektrum -■

[ 6. ábrán

b) csak az alábbi elemeket tartalmazza:

megadott:

0, H, N, C, S és J.

c) :

proton mágneses rezonancia

spektrum

c) molekulatömeg 1131 és

a 7, ábrán megadott;

20

d) proton mágneses rezonancia spektrud)

az alábbi oldószer-rendszerekben,

ma a 9. ábrán megadott,

sziükagél-lemezeken,

vékonyrétegkroma-10) LL-E33288<X3-J vegyület, amelynek

tográfiás

j meghatározás szerint az

alábbi Rr

jellemző fizikai-kémiai állandói az alábbiak:

értékeket mutatja:

a) az alábbi oldószer-rendzserekben,

i)

0,1 mólos vzes kálium-d.

ihidrogén-25

szilikagél-iemezeken, vékonyrétegkromatográ-foszfáttal telített etil-acetátban, Rf

= 0,18;

fins meghatározás szerint az alábbi Rf

ü)

0,1 mólos vizes kálium-dihidrogénértékeket mutatja:-foszfáttal telített, 3

% izopropanoll tártáli) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogénmazó etil-acetátban, Rr- 0,28; és-foszfáttal telítet etil-acetátban, Rr = 0,55;

iii)

etil-acetát és

metanol 95 :

5 arányú

30

ii) 0,1 mólos vizes kálium-dibidrogénelegyében Rf = 0,27.-foszfáttal telített, 3% izopropanolt tartalmazó

e)

13C mágneses

rezonancia spektrum a

etil-acetátban, Rr = 0,69; és

° ábrán

i megadott, és

SZ’gnifikn fis

csúcsai az

iii) etil-acetát és metanol 95 : 5 arányú

alábbiak

elegyében Rf = 0,61,

35

b) molekulatömege 1066 és

14.4

17.6

17.9

19.0

c) proton mágneses rezonancia spektru19.7-22.8-ma a 10. ábrán megadott,-34.0

37.6

39.5

11) LL-E33288/J í-J vegyület, amelynek

42.1-51.6

52.7

jellemzői fizikai-kémiai állandói az alábbiak:

54.1

56.3

57.3-40

a) az alábbi oldószerekben, szilikagél-59.3

61.1

61.8

61.9-lemezeken, vékonyrétegkromatográfiás meg67.2

68.18

68.23

69.7

határozás szerint az alábbi Rf értékeket mu70.1

71.1

70.8

71.7

latja:

71.8

76.1-81.0

i) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-82.9

88.4-97.8

45-foszfáttal telített etil-acetátban, Rf = 0,24;

100.0

100.2

101.3

103.0

ii) 0,1 mólos vizes kálium-dihidrogén-115.3

123.0

124.9

126.9-foszfáttal telített, 3% izopropanolt tartalmazó

130.4

131.1

131.8

138.0

etil-acetátban, Rt = 0,35; és

144.7-149.5

149.6

iii) etil-acetát és metanol 95 : 5 arányú

155.6

192.6

192.6

50

elegyében Rf = 0,36.

b) UV adszorpciós spektruma a 11. ábf) összegképlete:

C53Hs2N3022S4Rr és

rán megadott;

s)

molekulatömeg

1319 illetve

1321, ,9Br

c) IR adszorpciós spektruma a 12. ábrán

illetve 81

Br-re,

megadott;

8)

LL-E33288oci-J

vegyület,

amelynek

55

d) proton mágneses rezonancia spektrujellemző

fizikai-kémiai

állandói az alábbiak:

ma a 13. ábrán megadott;

a)

az alábbi oldószer-rendszerekben,

e) 13C mágneses rezonancia spektruma a

szilikagél-le mezeken, vékony réteg kromatográfiás meghatározás szerint az alábbi Rr értékeket mutatja:

G0

14. ábrán megadott, és az alábbi szignifikáns csúcsokat mutatja:

i) 0,1 mólos

viz.es kálium-dihidrogén-17.5

17.6

18.9-foszfáttal telített

etil-acetátban, Rf = 0,67;-22.4

22.8

23.4

ii) 0,1 mólos

vizes káiium-dihidrogén-25.4

34.3

36.9

39.2

-foszfáttal telített,

3% izopropanolt tartalmazó-47.9

51.6

52.8

etil-acetátban, Rt =

: 0,80 és 65

54.8

56.3

57.2

57.9

24