195804. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidin-származékok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

23

193804

24

Csúcs szám

1

2

3

4

5

20 (Bragg

féle diffrakciós szög)

7,7°

12,7°

13,4°

13,9°

15,8°

VIo (relatív intenzitás)

51

28

32

50

63

6

7

8

9

10

11

12

13

17,1°

19,6°

20,4°

21,

,7°

22,7°

23,6°

24,2°

25,2

O

87

100

38

54

60

52

41

35

Termikus

analízis

(Atmoszféra,

N2

(30

ml/IR

(Nujol): 3350,

3050

(gyenge), 1610,

perc); Érzékenység DSC í 20 m j/S; Fűtési sebesség, 10°/perc);

fázis átmenet (133 °C) olvadás (170 °C) fázisátmenet olvadás (201 °C).

1570, 1530 cm'1.

Röntgendiffrakciós analizis (az analízis körülményei megegyeznek az 1. esettel):

15

2. A célvegyület etanolból átkristályositva

Az NMR értékek megegyeznek az 1. 20

esetben lévő értékekkel.

Csúcs szám

1

2

3

4

5

20 (Bragg féle elhajlási szög)

7,6°

9,4°

11,1°

13,7°

15,4°

I/Io (relativ intenzitás)

9

12

41

23

14

6

7

8

9

10

11

12

13

14

16,6°

17,0°

17,7°

18,7°

18,9°

19,2°

19,9°

20,4°

21,1°

23

20

22

29

61

100

15

18

58

15

16

17

18

19

20

21

22

23

21,7°

22,4°

23,5°

24,8°

26,5°

27,1°

27,5°

28,5°

29,3°

34

74

15

18

18

20

15

24

13

Termikus analízis (az analizis körülményei megegyeznek az 1. esetével).

Olvadás (202 °C).

IR (Nujol): 3160 (gyenge), 3060 (gyenge),

1640, 1580, 1535 cm'1.

40 Röntgendiffrakciós analizis (az analizis körülményei megegyeznek az 1. esettel).

3. A célvegyület acetonból átkvistélyositva

45

Az NMR értékek megegyeznek az 1. esettel.

Csúcs

szám

1

2

3

4

5

20 (Bragg féle elhajlási szög)

0

o

co

12,7°

13,5°

13,9°

14,4°

I/Io (relativ intenzitás)

95

16

20

20

14

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15,6°

17,1°

17,5°

18,5°

19,7°

10,1°

10,8°

11,3°

11,8°

68

, 44

30

31

100

51

28

38

26

15

16

17

18

19

20

21

22

13,3°

14,3°

15,2°

15,6°

16,4°

18,0°

18,3°

19,5°

51

18

23

21

20

24

18

21

Termikus analízis (az analízis körülményei megegyeznek az 1. esettel).

(3) 1,34 g 4-(/2-fluor-fenil/-tio)-l-{4[(7- 65 -/trifluor-metil/-4-kinolil)-amino]-benzoil}-pi-13