195768. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapszaicin kivonásra és tisztításra
6 195768 7 Az extraktlé kémhatásét sósavval vagy széndioxiddal pH 10- re állítjuk és 6,71 kg MgS04.7H20-val (60 1 vízben oldva) lecsapjuk. A csapadékot, szűrjük, majd 50 1 vízben felszuszpendáljuk és kénsavval pH 3,5-re savanyítjuk, A kivált 2,3 kg kapszaícín tartalmú olajos fázist az 5. példában leírtak szerint kidolgozzuk tovább. 1,50 kg min.98% hatóanyagtartalraú kapszaicint kapunk. Kitermelés: 58,14%. 7. 720 kg magot 600 1 1% nátrium-hidroxid oldattal mosunk. 800 kg szárított paprikahűst hat tagú extraktorban ellenáramban 1400 1 + (600 1 mag mosásából származó) 1%-os nétrium-hidroxid oldattal extrahálunk. Az extraktlé kémhatásét ecetsavval pH 10-re állítjuk. A kapszaícín tartalmú frakciót 120 1 vízben oldott 16,9 kg ólom-acetát oldatával lecsapjuk. A csapadékot szűrjük, majd 50 1 vízben felszuszpendáljuk és salétromsavval pH 3,5- -re savanyítjuk. A nyert 2,2 kg olajos fázist a továbbiakban az 5. példában leírt módon dolgozzuk fel. 1,46 kg min. 98% hatóanyagtartalmú kapszaicint kapunk. Kitermelés: 59,69%. 8. Az 1. példában megadott 2,5 kg nyers kapszaicint felvesszük 6 1 80%-os metanolban és 64 kg poliamidot tartalmazó kromatográfiás oszlopon 80%-os metanollal eluáljuk. A kapszaicin tartalmú frakciót 400 1 desztillált vízbe öntjük, keverés közben kristályosítjuk. 1,7 kg min. 99% hatóanyagtartalmú kapszaicint kapunk. Kitermelés: 68,21%. 9. Az 5. példában megadott 2,48 kg olajos fázisban levő kapszaicint feloldjuk 7,5 1 72%-os etanolban és 64 kg políamid töltőanyagot tartalmazó kromatográfiás oszlopon 72%-os etanollal eluáljuk. A kapszaícín tartalmú frakciót 300 1 desztillált vízbe öntjük, keverés közben kristályosltjuk. 1,73 kg min. 99% hatóanyagtartalmú kapszaicint kapunk. Kitermelés:67,05%, 10. Az 1. példában megadott 2,5 kg nyers kapszaicint feloldjuk 4,6 1 etanolban és 7 kg poliamíd adszorbensre szárítjuk és a 74 kg poliamid kromatografáló anyagot tartalmazó oszlop tetejére rétegezzük. Az oszlopot 0,2 n nátrium-hidroxid oldattal eluáljuk. A kapszaicint tartalmazó frakcióhoz annyi etanolt adunk, hogy az etanol tartalma 5% legyen és 10%-os gyógyszerkönyvi minőségű sósavval keverés közben pH 3,5-ig savanyítjuk. A kivált kristályokat az 1. példa szerint eljárva szűrjük, szárítjuk. 1,78 kg min. 99% hatóanyagtartalmú kapszaicint kapunk. Kitermelés: 68,99% SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás kapszaicin kinyerésére azzal jellemezve, hogy az alapanyagul szolgáló Capsicum annum L.var. chillienas vagy hasonló kapszaicin tartalmú változatok terméséből aprítás után a magot külön választjuk, az aprított termé3tokot (paprikahúst) forró-tevegós szárítóban szárítjuk, majd a) az alábbi szerves oldószerek: , 1-3 szénatomszámú alkoholok, vagy 1-3 szénatomszámú alkoholoknak 1-3 szénatomszámú zsírsavakkal képzett észterei, vagy 3-4 szénatomszámú ketonok, vay 1-3 szénatomos ketonok vagy aldehidek 1-4 szénatomos ketáljai ill. acetáljai egyikével vagy ezek keverékével extraháljuk, a különválasztott paprikamagot a paprikahús extrahálásénál felsorolt oldószerek egyikével vagy keverékével mossuk és a mosó folyadékot az extraktummal egyesitjük, az egyesített extraktumofc oldószermentesitjük és olajos maradékot kapunk vagy b.) a szárított, aprított paprikahúst pH 10-nél nem alacsonyabb lúg tartalmú vizes oldattól (előnyösen 1% nétrium-hidroxid oldattal) extraháljuk, a különválasztott paprikamagot a paprikahús extraháláshoz alkalmazott lúgoldattal mossuk, az extraktummal egyesítjük, az egyesített extraktumot pH 10-re állítjuk, kétértékű fémsókkal, előnyösen Ca, Mg, vagy Pb-vel a kapszaicint lecsapjuk, a fémsóból a nyers kapszaicint savval olajos formában felszabadítjuk majd a szerves oldószeres vagy lúgos eljárás sorén nyert nyers kapszaicint 6-10 szénatomos szénhidrogénekben vagy azok elegyében oldjuk és ebből a kapszaicint 1-3 szénatomos alkohok 10-50% víztartalmú elegyével extraháljuk, és/vagy poliamid oszlopon végzett kromatografélással tisztítjuk, és a kapszaicint az extraktumból, vagy eluétumból vizes hígítással vagy savanyítással kíkristályositjuk és a kivált kristályt az anyalúgtcl úgy választjuk el, hogy a kristályzagyot 6-10 szénatomos szénhidrogénnel kevertetjük, majd a fázisok szétválása után az anyalúgot elengedjük és a szénhidrogén fázisban összegyűlt kristályokat szűrjük. 2, Az 1. igénypont szerinti eljárás a nyers kapszaicin tisztítására azzal jellemezve, hogy az extraktum bepérlésa után nyert maradékot vagy a kétértékű fémsóból felszabadított olajos nyers kapszaicint 0-90%, előnyösen 60-90% benzint tartalmazó toluoiban vesszük fel és az így kapott elegyet 1-3 szénatomos alkohol 10-50% víztartalmú elegyével, előnyösen 30-50% víztartalmú etanollal vagy metanollal extraháljuk:, majd kapszaicint tartalmazó alkoholos oldatot oldatot annyi vízzel hígítjuk, hogy az alkohol tarta-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
