195768. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapszaicin kivonásra és tisztításra
4 19E763 5 ritjuk. A mag és paprikahús szétválasztása után 720 kg magot (kapszaicin tartalma 0,025%, azaz 0,18 kg) és 2280 kg paprikahúst (kapszaicin tartalma 0,105%, azaz 2,4 kg) nyerünk. A 720 kg magot 600 1 acetonnal mossuk. A paprikahúst forró-levegős szárítóban szárítjuk úgy, hogy az eltávozó levegő hőmérséklete max. 80 °C legyen. E művelet során nyert 800 kg szárított paprikahúst hat tagú extraktorban ellenáramban 1400 1 + (600 1 mag mosásából származó) acetonnal extraháljuk. Az extraktumot oldószermentesltjük és a kapott 20 kg sűrítményt 200 1 20% toluolt tartalmazó benzinnel (a benzin forráspontja 80- 120 °C) felvesszük, majd 4 x 100 1 60%-os vizes etanollal extraháljuk. Az első két frakciót keverés közben 4000 1 vízben kicsapjuk. A 3. és 4. frakciót a következő adag paprikahús extrahálósához használjuk fel. Az 1-2 nap alatt kiülepedó kristályokról az anyalúgot dekantáljuk, a nyers kristályt szűrjük. A nyers kristály mennyisége: 2,5 kg. A nyers kristályt 40 1 80%-os metanolban vesszük fel, 100 g deritószénnel derítjük, cellulóz pehelyágyon szűrjük és 16 1 20% toluolt tartalmazó benzin (fp: 80-120 °C) elegygyel extraháljuk. A szennyezések nagyrésze a szénhidrogén fázisban megy át, ill. a két fázis határán gyűlik össze. A vizes, alkoholos fázist elválasztjuk a szénhidrogén fázistól és 500 1 15-20 °C hőmérsékletű vízben kicsapjuk. A kristályok leülepedése után az anyalúgot dekantáljuk. A kristályzagyhoz 20 1 benzint (fp.: 80-120 °C) adunk keverés közben. Rövid állás után a kristályok a benzines fázisban gyűlnek össze. A vizes anyalúgot elengedjük és a benzines kristály zagyot szűrjük. Szárítás után 1,54 kg min. 98% hatóanyagtartalmú (fp.: 62-65 °C) kapszaicint kapunk. Ez megfelel a drog hatóanyagtartamára számított 63,34%-os kitermelésnek. 2. 720 kg magot 600 1 etil-acetáttal mosunk. 800 kg szárított paprikahúst hat tagú extraktorban ellenáramban 1400 1 + (600 1 mag mosásából származó) etil-acetáttal extraháljuk, majd az extraktumot oldószermentesitjük. A kapott 18,4 kg sűrítményt 184 1 20% toluolt tartalmazó benziben (fp.: 80-120 °C) felvesszük, majd 4 x 92 1 60%-os vizes etanollal extraháljuk. A további feldolgozás az 1. példában leírt módon történik. A kapott 2,30 kg nyers kristály tisztítása után 1,56 kg min. 98%-os hatóanyagtartalmú kapszaicint kapunk. Kitermelés: 61,24%. 3. 720 kg magot 600 1 formaldehid-dietilacetáttal mosunk. 800 kg szárított paprikahúst hat tagú extraktorban ellenáramban 1400 1 + (600 1 mag mosásából származó) formaldehid-dietilacetáttal extraháiunk, az extraktumot oldószer mentési tjük. A kapott 22,5 kg sűrítményt 225 1 20% toluolt tartalmazó benzinben (fp.: 80-120 °C) felvesszük, majd 4 x 112 1 60%-os vizes etanollal extraháljuk. Az első két frakciót 4480 1 vízzel kicsapjuk, 1-2 napi kristályosítás után szűrjük. 2,50 kg nyers kapszaicint kapunk. A további feldolgozás az 1. példában leirt módon történik. Tisztítás után 1,74 kg min. 98% hatóanyagtartalmú kapszaicint nyerünk. Kitermelés: 67,44%. 4. 720 kg magot 600 1 etanollal mosunk. 800 kg paprikahúst hat tagú extraktorban ellenáramban 1400 1 + (600 1 mag mosásából származó) etanollal extrahálunk, az extraktumot oldószer mentesítjük. A kapott 17 kg sűrítményt 170 1 20% toluolt tartalmazó benzinben (fp.: 80-120 °C) felvesszük, majd 4 x 85 1 60%-os vizes etanollal extraháljuk. Az első két frakciót 3400 1 vízzel kicsapjuk, 1-2 napi kristályosítás után szűrjük. 2,40 kg nyers kapszaicint kapunk. A további feldolgozá.s az 1. példában leirt módon történik. Tisztítás után 1,60 kg min. 98% hatóanyagtartalmú kapszaicint nyerünk. Kitermelés: 62,01%. 5. 720 kg magot 600 1 1%-os nátrium-hidroxid oldattal mosunk. 800 kg szárított paprikahúst hat tagú extraktorban elenáramban 1400 1 + (600 1 mag mosásából származó) 1%-os nátrium-hidroxid oldattal extraháiunk. Az extraktlé kémhatását sósavval vagy széndioxiddal pH 10-re állítjuk. A kapszaicin tartalmú frakciót 8,45 kg CaCÍ2.6HzO-val (50 1 vízben oldva) lecsapjuk. A csapadékot szűrjük. 5,4 kg nyers Ca-sót nyerünk, melyet 50 1 vízben felszuszpendálunk és sósavval pH 3,5-re savanyítunk. A kivált 2,48 kg kapszaicin tartalmú olajos fázist 20% toluolt tartalmazó benzinben (fp.: 80-120 °C) átrázzuk, szétválasztjuk. A toluolos-benzines fázist 4 x 15 1 65%-os vizes metanollal extraháljuk, az első két frakciót vákuumban 25 °C-on 10%-ra bepároljuk. A kivált kristályos kapszaicint szűrjük. A 3. és 4. frakciót a következő adag extrakciójához használjuk fel. A kapott 2,10 kg nyers kristályt szükség szerint többszőr az 1. példa szerint kristályosítjuk át. 1,6 kg min. 98% hatóanyagtartalmú kapszaicint kapunk. Kitermelés: 62,01%. 6. 720 kg magot 600 1 1%-os nátrium-hidroxid oldattal mosunk. 800 kg szárított paprikahúst hat tagú extraktorban ellenáramban 1400 1 + (600 1 mag mosásából származó) 1%-os nátrium-hidroxid oldattal extrahálunk. 5 ; 0 15 20 25 30 35 40 43 50 55 60 65 4
