195768. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapszaicin kivonásra és tisztításra
2 195768 3 A jelen találmányunk a Capsicum annum L.var. chilliensis nővény (valamint hasonló kapszaicin tartalmú változatok) terméséből izolálható kapszaicin kinyerésére és tisztítására vonatkozik. A kapszaicint a gyógyászatban régóta használják. A bórizgató szerek olyan csoportjába tartozik, melyek gyulladást nem okoznak. Régebben csak a Capsici fructus-t, ill. a Tinctura capsici-t használták, ma azonban számos olyan készítmény van, amely a kapszaicint in substancia tartalmazza pl.: a Capsoderma kenőcs, de különböző, sportolók számára készített kenőcsök is). A kapszaicin kinyerésére eddig elsősorban a következő eljárást alkalmazták: a kapszaicin tartalmú paprika őrleményt etanollal extrahálták, az extraktumot bepárolták, a maradékból a fenolos hidroxilt tartalmazó frakciót Ba-só formájában lecsapták, majd a sóból a kapszaicinben dúsított frakciót felszabadították és vizes etanolból vagy széntetraklorid-hexán, vagy széntetraklorid-hexán, vagy széntetraklorid-petroléter elegyéból átkristályositották vagy nagy vákuumban desztillálták. Találmányunk tárgy az izolálási-tisztitási eljárás, melynek első lépése azonban nem választható el élesen a drog előkészítésétől és szárításától. A leszedett paprikát levegős, fedett helyen szikkasztjuk, míg szára megfonnyad, megszárad; ekkor víztartalmának 20-50% át elvesztiti. A következő feldolgozási művelet az aprítás, mely során a paprika csöveket néhány darabba vágjuk. A magokat a termésfaltól ismert módon elválasztjuk. A termésfal és a magléc tartalmazza a kapszaicin döntő hányadát. A mag csak a maghéjra tapadva tartalmaz kevés kapszaicint. A magot azért, hogy kapszaicin-mentesítsük és egyéb célra (vetmag kinyerés stb.). alkalmassá tegyük, ellenáramban 1%-os vizes nátrium-hidroxid oldattal lemossuk. Ha a magot egyéb célra használjuk, a maghúshoz használt szerves oldószerekkel mossuk. A magtól elválasztott paprika termést forró-levegős szárítóban ismert módon szárítjuk úgy, hogy a forró levegő hőmérséklete eltávozásakor ne legyen magasabb 80-100 °C-nál. A szárított paprikát ezután jól záródó műanyag zsákokban gyakorlatilag korlátlan ideig tárolhatjuk kapszaicin tartalmának jelentősebb változása nélkül. A szárított drog extrakciója bármely ismert extrakciós módszerrel elvégezhető előnyösen ellenáramban szerves oldószerekkel: alacsony szénatomszámú alkoholokkal (1-3 szénatomos), ketonokkal (pl.: aceton), alacsony szénatomszámú alkoholok alacsony szénatomszámú zsírsavakkal alkotott észtereivel, ketonok és aldehidek acetáljaival. Az oldószert bepároljuk, a viszkózus, olajszerű maradékot 6-10 szénatomszámú szénhidrogénekben, - amelyek lehetnek alifás, cikloalifás vagy aromás szénhidrogének vagy ezek elegyei - felvesszük. A vízben oldható savakat, poláris karotinoidokat és azok bomlástermékeit vízzel kimossuk. A kapszaicint pedig 10-50% víztartalmú 1-3 szénatomszámú alkohollal a 6-10 szénatomszámú szénhidrogén elegyból ismert módon extraháljuk. A vizes, alkoholos extraktumokat, amelyek dúsítva tartalmazzák a kapszaicint, keverés közben annyi vízbe öntjük, hogy az elegy alkoholtartalma kevesebb legyen 10%-nál. Az oldatból kiválik keverés hatáséra a kapszaicin kristály, ha az oldat hőfoka nem magasabb 24 °C-nél. Az oldatból kiűlepedett kapszaicinról az anyalúgot dekantáljuk, a maradékot szűrjük. A kapott nyers kristályokat 10-50% víztartalmú 1-3 szénatomszámú alkoholban oldjuk, ismert módon derítjük és a vízzel kicsapjuk, úgy, hogy az oldat végső alkoholtartalma ne érje el a 10%-ot. A kivált kristályokat az anyalúgtól elválasztjuk. Ezt a kicsapésos kristályosítást addig ismételjük, míg megfelelő minőségű kapszaicint nem nyerünk. Az extrakciót célszerűen úgy is elvégezhetjük, hogy a drogot lúgos oldattal extrahaljuk úgy, hogy a pH 10, vagy ennél magasabb érték legyen. Az extraktumot alkáliföldfémek vízoldható sóival (pl.: CaCte, MgSŰ4 stb.) vagy ólomacetát vizes oldatával kezeljük, majd ásványi és/vagy szerves savakkal pH 3,5-ig savanyítjuk. A kivált kapszaicint tartalmazó olajat felvesszük 6-10 szénatomszáinú szénhidrogénekkel, amelyek lehetnek: alifás, cikloalifás vagy aromás szénhidrogének vagy ezek elegyei. Továbbiakban úgy járunk el, mint ahogy azt az oldószeres extrakciónál leírtuk. A nyers kapszaicin kristály vagy olaj tisztítását úgy is elvégezhetjük, hogy 10-50% víztartalmú 1-3 szénatovnszémú alkoholban oldjuk és az oldatot poliamid oszlopon kromntografáljuk úgy, hogy az eluéló szerként 10-50% víztartalmú 1-3 szénatomszámú alkoholt használunk, vagy a poliamidra rászáritott kapszaicint 0,1-0,2 n nátrium-hidroxid oldattal eluáljuk. A kapszaicint tartalmazó frakciókat összegyűjtjük, alkoholtartalmát desz ti Hálással vagy vizes hígítással csökkentjük, ill. alkohol hozzáadásával 5%-ra beállítjuk, valamint ásványi savak hozzáadásával pH 3,5-ig savanyítjuk. Eljárásunk részleteit az alábbi példákban ismertetjük: 1. 5800 kg frissen szedett paprikát (csilli) szellös, fedett helyen szikkasztunk. A szikkasztott paprikát az időjárási viszonyoktól függően 2-3 hét múlva szecskézással ap-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
