195633. lajstromszámú szabadalom • Eljárás élelmiszeripari felhasználásra alkalmas furánsav és/vagy DL-almasav-borostyánkősav elegy előállítására

5

195 633

6>

3.2 kg lefúvatott vízgőz,

17,4 kg fumársav (nedvességtartalma 8,4 %),

36.0 kg nyers almasavoldat.

A nyers almasavoldat sűrűsége 1,196 kg/dm3, összetétele a következő volt:

8,5 g/tlm3 fuinársav,

17.2 g/din3 maleinsav,

436.0 g/dm3 DL-almasav.

A hidrogénezést csőkeverővei, fűtőköpennyel, hőmérővel ellátott készülékben végeztük. A fenti nyers almasav elegyet és 11 g 10 tömeg%-os Pd-katalizátort mértük be a reaktorba. A reaktort biztonsági okokból N2-nel átöblítettük. Az clegvet 50 °C-ra melegítettük és egy órán keresztül végeztük a hidrogétiezést. Ez alatt az idő alatt 90 liter H2-gáz fogyott. A reaktort lehűtve, N2 -es öblítés után a hidrogénezett elegyet leszűrtük a katalizátor eltávolítása céljából.

Ha a terméket kristályos formában kívánjuk kinyerni, akkor az így kapod oldatból ki kell kristályosítani. A kapott termékben a borostyánkősav-almasav tömegaránya 5,6: 94,4.

Ugyanakkor az I. táblázat adataiból az is megállapítható, hogy a megalkotott kinetikai modellünk jól leírja a vizsgált reakciót, és alkalmas a kívánt termékelegy előállításához szükséges paraméterek előzetes 5 meghatározására.

A fumársav kiválása során nyert anyalúg hidrogénezésével előállított termékelegyben a borostyánkősav és az almasav tömegaránya:

10

15

20

kísérlet sorszáma 2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

0.

tömegarány %-ban 9,6:90,4 6,5:93,5 26,2: 73,8 8,8:91,2 8,5:81,5 7,1:92,9 24,5:75,5 0,2:00,8

A hidrogénezés körülményei a következők voltak: hőmérséklet: 50 C; időtartam: 45 perc.

2-9. példa

25 ml-es titánból készült reaktorokba az 1. táblázatban összefoglalt adatoknak megfelelő mennyiségű maleinsavanhidridet (DKV), fumársavat (Reanal, at.), 3 pS vezetőképességű ionmentes vizet mértünk be, és a reaktorokat a megadott hőmérsékleten tartottuk a kívánt reakcióidéig.

Az 1. táblázatban összefoglaltuk azokat az adatokat is, amelyeket a leírt reakciósebességi modell segítségével számítottunk ki.

Az adatokból megállapítható, hogy a 180-200 °C hőmérséklet-tartományban viszonylag rövid (1,5 — 2 órás) reakcióidő alkalmazása elegendő az altnasav előállítás szempontjából, ugyanakkor még ennél is rövidebb reakcióidők esetén a hidrogénezés alapanyagául megfelelő összetételű DL-almasav—maleinsav-elegy állítható elő.

25 10. példa

Az 1. példában ismertetett készülékbe bemértünk:

13.6 kg maleinsavanhidridet,

13.7 kg 8,5 % nedvességtartalmú fumársavat és

30 29,5 liter ionmentes vizet.

A reakció paramétereit ugyanazoknak választottuk, mint az 1. példa esetében. A következő mennyiségű terméket kaptuk:

3® 3,8 kg lefúvatott vízgőz,

16.6 kg fumársav (nedvességtartalma 8,2 tömeg%-os)

35.6 kg nyers almasavoldat.

40 ,

A nyers almasavoldat sűrűsége 1,195 kg/dm , az

egyes savak koncentrációi a következők voltak:

1. táblázat

Kísérlet

sorszáma

Kiindulási elegy mól/!

Hőmérséklet

Tartózkodási

idő

Kapott termékelegv összetétele, mól/l

Modell segítségével becsült várható összetétel, mól/l

MS

FS

°C

óra

malein

fumár

alma

malein

fumár

alma

2

3,4

—

200

1,0

0,09

1,77

1,54

0,12

1,74

1,55

3

3,4

—

200

2,0

0,07

1,56

1,77

0,07

1,57

1,76

4

3,5

— ■

ISO

1,0

0,49

1,70

1,33

0,47

1,69

1.34

5

3,5

180

2,0

0,13

1,81

1,58

0,11

1,75

1,65

6

1,7

1,7

200

1,0

0,13

2,00

1,28

0,1

2,00

1,27

7

1,7

1,7

200

2,0

0,08

1,71

1,65

0,07

1,70

1,62

8

1,75

1,75

180

1,0

0,30

2,25

0,95

0,27

2,31

0,92

9

1,75

1,75

180

2,0

0,09

2,14

1,31

0,08

2,11

1,30

4