195612. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként helyettesített nitro-metilén-származékot tartalmazó inszekticid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
7 195 612 8 Elemanalízis eredmények a Coíl|2N2Of,S összegképlet alapján: számított: C % = 39,1 H % = 4,4, N % = 10,1; talált: C% = 39,2 H% = 4,2, N % = 10,0. 4. példa 3-(2-Hidroxi-etoxi-karbonil)-2-(nitro-metilén)tetrahidro-2H-l ,3-tiazin előállítása 2 g 3. példa szerint előállított terméket 200 g alumíniumaiddal töltött oszlopra viszünk. Az cluálást 95 : 5 térfogatarányú diklór-metán—metanol eleggyel végezzük, az átfolyási sebesség közel 35 ml/perc. Az eluált anyagot koncentráljuk és szilikagélen oszlopkromatográfiás eljárással tisztítjuk. 1.1 g cím szerinti terméket kapunk, és 600 mg kiindulási anyagot nyerünk vissza. A termék olvadáspontja 59-62 C. 5 Elemanalízis eredmények a C8H|2N2OsS összegképlet alapján: számított: C% = 38,7, H % = 4,8, N%=11,3; talált: C% = 39,0, H% = 5,2, N%=10,5. 5—28. példa Az előző példákban ismertetett módon állítjuk elő 15 az alábbi A. táblázatban felsorolt (la) általános képletű vegyületeket is, amelyeket olvadáspontjuk és elemanalízis adataik alapján azonosítunk. A. táblázat: (la) általános képletü vegyidetek fizikai állandói Példa R1 Olvadáspont (°C) Elemanalízis C% H % N % 5.-OCH2C=CH 58-60 számított talált 44.6 44,3 4.1 4.2 11,6 11,5 6.-COOC2H5 99-100 számított talált 41.5 41.5 4,6 4,8 10,8 10,7 7.-oc2h5 olaj számított talált 41.4 41.4 5,2 5,4 12,1 11,9 8.-OCH2CH(CH,)2 olaj számított talált 46.2 46.2 6,2 6,4 10,8 10,7 9.-och2cci3 103-105 számított talált 28,6 28,7 2.7 2.7 . 8,4 8,3 10.-OCH2CäH5 78-80 számított talált 53,1 52,9 4.8 4.8 9,5 9,3 11.-och2chci2 olaj számított talált 31,9 31,3 3,3 3,1 9,3 8,9 12.-och2ch2oco-ch3 58-62 számított talált 41.4 41.5 4,8 5,0 9,7 9,6 13.-o-ch2i 52-54 számított talált 26,8 27,2 3.1 3.1 7.8 7.8 14. —O—(CHj )31 olaj számított talált 29,0 29,6 3.5 3.6 7,5 7,4 15.-0-(CH2)3Cl olaj számított talált 38.6 38.6 4,8 4,6 9,9 10,0 5
