195612. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként helyettesített nitro-metilén-származékot tartalmazó inszekticid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására

9

195612

10

A táblázat folytatása

Példa

R1

Olvadáspont

(°C)

Elemanalízis

C%

H %

N %

16.-0-(CH2)4I

olaj

számított

talált

31,1

31,3

3,9

4,0

7.3

7.4

17.-0-(CH2)4Cl

olaj

számított

talált

40,7

41,5

5.1

5.1

9,5

9,3

18.-S-C2Hs

olaj

számított

talált

38.7

38.7

4,8

5,0

11,3

10,6

19.-0-(CH2 )2 0-CH(CH3 )OC2 Hj

olaj

számított

talált

45.0

45.0

6,3

6,2

8,8

8,7

20.

—S-(CH2 )2 ch3

olaj

számított

talált

41,2

41,7

5.3

5.4

10.7

10.7

21.-0-(CH2)30-CH0

olaj

számított

talált

41,4

41,6

4.8

4.9

9,7

9,2

v 22.-0-(CH2)30H

olaj

számított

talált

41,2

40,7

5,3

5,5

10,7

10,4

23.-0-(CH2 )3o-co-ch3

55

számított

talált

43,4

43,3

5.3

5.3

9.2

9.2

24.-0-(CH2)40-CH0

olaj

számított

talált

43.4

43.4

5.3

5.3

9.2

9.2

25.-0-(CH2)40-C0-CH3

olaj

számított

talált

45.3

45.3

5.7

5.7

8,8

8,2

26.

O (CII2 ),OM

oiaj

számított

talált

43.5

42,8

5,8

6,1

10,1

9,8

27.-0-CH2-CH=CH2

olaj

számított

talált

44.3

44.3

4,9

5,0

11,5

11,4

28.-0-(CH2)2S-C0-C1I3

72-73

számított

talált

38,9

39,2

4,8

4,6

8.8

9,2

29. példa

3 {2 -Bróm -etoxi -karbonil)-2-(nitro-metilén)tetrahidro-2H-l,3-tiazin-S-oxid előállítása

2,0 g 2. példa szerinti termék 150 ml diklór-metánnal készült oldatához —15 °C-on 30 perc alatt keverés közben 2,0 g m-klór-perbenzocsavat adunk 100 ml diklór-metánban oldva. Az elegyet szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni, és 2 órán át keverjük. Hozzáadunk 2,0 g nátrium-karbonátot, majd további egy 55 órán át keverjük az elegyet, végül szűrjük, és az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A maradékot szilikagélen oszlopkromatográfiás eljárással tisztítjuk. 1,0 g kívánt terméket kapunk, olaj formájában.

5° Elemanalízis eredmények a C3H12N03Br összegképlet alapján:

számított: C% = 29,6, H% = 3,5 N% = 8,1;

RK talált: C% = 29,4, H% = 3,4 N% = 8,6.

6