195525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás változatlan ömledékviszkozitású kémiailag ojtott poliolefinek előállítására
1 195 525 2 Komponens Mennyiségj (tömegrész) ABC KSPE 100 100 100 Akrilsav 0,1 — — Malcinsav-anhidrid — 5 3 Telítetlen dinier zsírsav (Pripol 1014, Unichema cég terméke) 12 2,5-dimetil-2,5-(di-tercierbutil-peroxi) hexán 0,01 _ 2 Dikumil-peroxid — 1,5 4 NaA molekulaszita 0,1 — — (Ca, Mg, Zn, Sn) Y molekulaszita 10 Természetes zeoütásvány — 1 10 (Zeovit RCLM-00 jelű kereskedelmi forgalomban kapható cikk klinoptilolit tartalma: 40-45 %) Brómozott fenol/formaldehid gyanta (SP-1056, Schenectady cég terméke) 5 A változatlan MFI-értékű, A összetétel szerinti oltott polietilénből oldást követően filmet öntöttünk és oltottságát infravörös spektroszkópiás módszerrel ellenőriztük. A spektrumban az 1760 cm_1-nél megjelenő CO vegyértékrezgési sáv jól kivehető volt, ami az oltás hatásosságára utal. A zcolit távollétében készült összehasonlító minta esetében a CO sávot nem észleltük. A B jelű minta MFI értéke 0,027 dg/min volt. Az infravörös felvételek, valamint a ráoltott dikarbonsav titrálása révén az oltás hatásfoka 85—90% közötti, amelyet az ASTM D 2765. sz. szabvány szerint a géltartalom meghatározására végzett extrakciós vizsgálatok eredményei is alátámasztanak. A zeolit távollétében készült összehasonlító minta esetében MFI értéknek 0,019 dg/min, gélhányadnak pedig 40-45% közötti értékek adódtak. A C jelű, ionomer sajátságokat mutató minta húzószilárdsága 10,2 MPa, húzóvizsgálatban meghatározott E-modu!usa (húrmodulus) 320 MPa, géltartalma 15% alatti, MFI értéke pedig (a tiszta polietilénre vonatkozóan) 0,025 dg/min. Ha a zeolitok helyett 20 tömegrész ZnO-ot alkalmaztunk, akkor rendre az alábbi jellemzőket kaptuk: 9,1 MPa, 280 MPa, 45%, 0,014 dg/min. 2. példa Az 1. példában ismertetett berendezésen 160 °C-on 50 min-1 gyúrókar fordulatszám mellett az alábbi összetételek szerinti oltott poliolefineket készítettük el. Az alkalmazott NSPE a Hoechst cég Hostalen GF 7750-es típusa volt, amelynek MFI értéke 190 °C-on 48,5 N terhelés mellett mérve 0,16 dg/min. A LKSPE a Phillips Petroleum cég Marlex TR 418 típusa volt, amelynek MFI értéke a fenti körülmények között 0,2 dg/min. Komponens Mennyiség (tömegrész) A B C D NSPE 100 100 50 50 LKSPE KSPE (megegyezik az — — ~~ 10 I. példabelivel) APP (ataktikus — 50 10 polipropilén)-30 Etil-akrilát 5 — — — Méták rilsav — 5 —Maleinsav Trimer zsírsav (Pripol 2014, — — 5 —‘ Unichema cég terméke) —-5 Di. -tercier-butil-peroxid Tercier-butil-peroxi-0,9 — — laureát — 0,9-— Dikumil-peroxid Epoxigyanta (Hporczit F 22 jelű kereskedelem-1 1 ben kapható cikk)-10 — Monoglicerid-9 Dietilén-triamin — — — 1 CaA molekulaszita 1,5 15 — — MgX molekulaszita Természetes zeoütásvány (megegyezik az 5 1. példabelivel)-5 Kalcium-oxid — — 5 — Magnézium-oxid— 5-Dekabróm-difenii-éter — — . -25 Antimon-trioxld Cink-borát fenolos antioxidáns (kereskedelem-25 ben kapható cikk) Benzofenon-származék (kereskedelemben kap-2 ható cikk)-1 Kréta Alumínium-oxid-hidroxid — — — 10 [AIO(OH)]-20 Koüoid kovasav — — — 15 Az A összetétel szerinti oltott poliolefln MFI értéke 0,15 dg/min, gélluínyada 10 15% közötti, míg a zeolit nélkül előállított terméké 0,10 dg/min, illetve 35 %. A B összetételű, ionomer típusú oltott polietilén húzószilárdsága 25,7 MPa, húzás során mért E-modulusa 620 MPa, míg a kiindulási NSPE anyagé 23,2 MPa, illetve 570 MPa, a zeolit nélkül készített összehasonlító mintáé pedig rendre 22,8 MPa, illetve 590 MPa. A C összetételű minta MFI értéke 0,15 dg/min, a kiindulási keveréké 0,158 dg/min. Húzószilárdsága 15,9 MPa, szakadási nyúlása 200% feletti, az oltás hatásfoka géltartalommérés alapján 85% körüli. A zeolitmentes összehasonlító minta esetében a fenti értékek rendre a következők: 13,1. 50% alatti, illetve 60—70%. A poliamidok éghetőségének csökkentésére kidolgozott, D összetételű mesterkeverék zeolit nélkül készítve igen rosszul fér össze a módosítandó poliamiddal - ez utóbbi típusától függetlenül — mivel a poliamidba 30% mennyiségben bevitt mesterkeverék az anyag kagylós törését idézi elő már kis erők hatására is. Ezzel szemben a D összetételű keverék ilyen sajátságot nem mutat. 5 10 '5 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
