195397. lajstromszámú szabadalom • Nyújtott hatású, biológiailag aktív hatóanyagot tartalmazó készítmény
5 195 397 6 White Filiert (United States Gypsum Company) 3,6 g technikai tisztaságú kb, 40 ml metilén-kloridban oldott klórpirifoszt oldottunk, és az illékony anyagokat kb. 50 °C hőmérsékleten (130 Hgmm nyomáson) ledesztilláltuk.) A diszperzióhoz 2,4 g foszfát-puffért (melyet 1,2 g NaH2 PO4 .Hí 0 és 1,2 g Na2 HPO4 összekeverésével állítottunk elő) adtunk részletekben, A kapott elegyet egy napig szobahőmérsékleten szárítottuk, majd 2,5 órán keresztül kb. 75 °C hőmérsékleten tartottuk. Végül a terméket (24,0 g) megőröltük és szétszitáltuk, így 13,4 g 1,42—0,41 mm szemcseméretű granulátumot kaptunk, amely 16,1 t% hatóanyagot tartalmazott. 4. példa 20 g 12,5 t%-os vizes Vinol 205 oldatot 19,0 g diatomit-granulátumra felvitt metil-parationnal kevertünk össze. (Utóbbit úgy állítottuk elő, hogy 5,0 g technikai tisztaságú metil-parationt 14,0 g Celatom MP—78-hoz (Eagle Picher) csöpögtettünk.) Miután az oldatot felitattuk, az elegyet NaH2P04.2H2 O-val kezeltük. Amint a foszfát mennyisége 3,0 g-ra emelkedett, az elegy fokozatosan sűrűbbé vált és végül majdnem száraz granulátum képződött. A terméket egy napig szobahőmérsékleten, majd 2,5 órán keresztül kb. 70 °C hőmérsékleten szárítottuk. A kapott száraz granulátumot (22,5 g) megőröltük és szétszitáltuk, így 19,3 g 1,42—0,41 mm szemcsenagyságú granulátumot kaptunk, melynek hatóanyagtartalma 19,0 t% volt. 5. példa 6 g technikai tisztaságú metil-parationt 60 g 33 t%-os ■vizes hidroxietil-keményítő pasztával kevertünk össze. (Ez utóbbit 20,0 g Clineo 716D (Clinton Com Processing Co.) és 40,0 g víz 15 percen keresztül, 80—90 °C hőmérsékleten való melegítésével, majd a termék szobahőmérsékletre való hűtésével állítottuk elő.) Ezután 8,5 g finomra őrölt A]2(S04)3.18 H20-t adtunk hozzá részletekben keverés közben. Egy óra elteltével a koagulált terméket szűréssel távolítottuk el és egy napig szobahőmérsékleten, majd 2,5 órán keresztül 75 °C hőmérsékleten szárítottuk. A terméket megőröltük és kiszitáltuk az 1,42—0,41 mm szemcseméretű granulátumokat. A granulátumok 11,1 t% hatóanyagot tartalmaztak. A fentiekben leírthoz hasonló kísérletet végeztünk, de csak 6,0 g A12(S04)3 .18H2 O-t alkalmaztunk. Ekkor csak enyhe koagulációt észleltünk. Az elegyet közvetlenül (szűrés nélkül) dolgoztuk fel a fentiekben leírt módon. A kapott granulátumot megvizsgálva annak hatóanyagtartalmát 14,2 t%-nak találtuk. 6. példa 16 g kalcium-szulfátra felvitt klórpirifoszt (előállítását a 3. példában írtuk le) 10,0 g 20 t%-os vizes gumiarábikum oldatban diszpergáltunk. Az elegyet egy napon keresztül szobahőmérsékleten, majd 2,5 órán át kb. 75 °C-on szárítottuk. Ezután a terméket megőröltük és kiszitáltuk belőle az 1,42—0,41 mm szemcsenagyságú részecskéket. A kapott granulátum 15,6 t% hatóanyagot tartalmazott. 7. példa A 6. példában leírt módon eljárva, de gumiarábikum helyett 13,3 g 15 t%-os ghatti gumi oldatot alkalmazva, 16,3 t% hatóanyagtartalmú granulátumot állítottunk elő. 4 8. példa A 6. példában leírt módon eljárva, de gumiarábikum helyett 10,0 g 20 t%-os vizes oxidált keményítő oldatot (a keményítőt a Clineo 370D védjegy alatt a Clinton Corn Processing Company forgalmazza) alkalmazva, 16,3 t% hatóanyagtartalmú granulátumot állítottunk elő. 9. példa A 6. példában leírt módon eljárva, de gumiarábikum hely ett 10,0 g 20 t%-os vizes ciano-etil-keményítő oldatot (Clinsize 756B, Clinton Com Processing Company) alkalmazva 16,6% hatóanyagtartalmú granulátumot kaptunk. 10. példa A 6. példában leírt módon eljárva, de gumiarábikum helyett 10,0 g 20 t%-os vizes dextrinoldatot (melyet a Clir ton Com Processing Company 700 DEX néven forgalmaz) alkalmazva, 15,7 t% hatóanyagtartalmú granulátumot állítottunk elő. 11. példa A 6. példában leírt módon eljárva, de gumiarábikum helyett 10,0 g 20 t%-os vizes hidroxi-etil-keményítő oldatot (a keményítőt Clineo 716 néven forgalmazzák) alkalmazva, 16,3 t% hatóanyagtartalmú granulátumot állítottunk elő. 12. példa ’6 g keményítő (Com Products Co.) és 5 g Vinol 205 100 ml vízben 70—80 °C-on való melegítésével pasztát állítottunk elő, melyhez 3,2 g trifluralint kevertünk. 30 g vízmentes nátrium-szulfát hozzáadására és felold ísára a keményítő koagulálódott. Az így kapott csapadékot szűréssel választottuk el és megszárítottuk. A kapott termék (27,1 g) 7,6 t% trifluralint tartalmazott. 13. példa \ 12. példa szerinti eljárást követve, de a Vinol 205 helyett 3 g Vinol 425-öt (Air Products) alkalmazva, 5 g trifluralint foglaltunk keményítőmátrixba. A kapott termék (31 g) 15,1 t% trifluralint tartalmazott. 14. példa \ 12. példa szerinti eljárást követve, de nátrium-szt.lfát helyett 20 g nátrium-metafoszfátot alkalmazva, 5 g trifluralint foglaltunk mátrixba. A kapott termék 14 lr/< trifluralint tartalmazott. 15. példa 16 g keményítőt 100 ml vízben melegítve 70-80 °C hőmérsékleten pasztát készítettünk. Ezt a pasztát kicsit hűlni hagytuk, majd 4,5 g technikai tisztaságú klórpirifos'.t kevertünk hozzá, addig, amíg homogén pasztát nem kaptunk. 20 g vízmentes nátrium-szulfát hozzáadására és feloldódásának hatására keményítő koagulált és szűrhető szilárd anyag keletkezett. Ezt a terméket (2C g) megszárítottuk, megőröltük és átszitáltuk, hogy egységes szemcseméretet kapjunk. A megvizsgált minta 11,6 t% klórpirifoszt tartalmazott. 16. példa \ 15. példa szerinti eljárást követve 5 g metil-parationt foglaltunk keményítő mátrixba. Az így ka5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
