195336. lajstromszámú szabadalom • Rádioaktív sugárabszorpciós elemanalizáló berendezés
1 HU 195 336 B 2 A találmány tárgya radioaktív sugárabszorpciós elemanalizáló berendezés. A találmány szerint mikroszámítógép révén egyidejűleg több elemanalizátorral (sugárabszorpciós készülékkel) létesíthető vezérlő, adatgyűjtő és adatfeldolgozó kapcsolat, aminek eredményeképpen egységnyi idő alatt - a hagyományos radioaktív sugárabszorpciós elemanalizátorokhoz viszonyítva - lényegesen több elemzési eredmény és/vagy kisebb elemzési hiba biztosítható. A megoldás továbbá - a mérési adatok statisztikus feldolgozásával - lehetőséget biztosít az elemzéstől elvárt pontosság mérés közben történő ellenőrzésére. A sugárzás és az anyag kölcsönhatását viszonylag régen használják a legkülönbözőbb analitikai problémák megoldására. Ezek az analitikai módszerek még napjainkban is egyre finomodnak, mind metodikában, mind műszaki fejlettségükben. A radioaktív sugárzás és az anyag kölcsönhatásán alapuló elemzések csak a radioaktív izotópok könnyebb hozzáférhetőségének idején, az 1950-es évek közepétől indultak fejlődésnek, bár a kölcsönhatások törvényszerűségeit már korábban feltárták. A radioaktív sugárforrások bevezetése az analitikai gyakorlatba azért jelentett forradalmian újat, mivel állandó intenzitású, kis méretű és általában olcsó sugárforrást biztosítottak Az anyag egyes elemi összetevői a korpuszkuláris (pl. béta) és elektromágneses sugárzást (K-sugárzás, röntgen-sugárzás, gamma-sugárzás) általában eltérő mértékben abszorbeálják ez az alapja a radioaktív sugárabszorpciós elemzésnek amelynek - mint az analitika egyik ágának - összefoglaló értékelése néhány munkában megtalálható (Dr. Bálint T.: A radioaktív sugárabszorpciós elemzés és annak alkalmazása. Kand. dissz. Veszprém, 1967. - Hartmann W.: Messverfahren unter Anwendung ionisierender Strahlung. Akad. Veri. Leipzig 1969.) Néhány kísérlet történt arra, hogy ezeket az elemzési módszereket üzemesítsék folyamatos mérés formájában, különböző konstrukciós hiányosságok miatt azonban ezek az iparban kevéssé terjedtek el [Pegg, R. E. and Pollock J. S: Erdöl und Kohle 14. 367. (1961); dr. Bálint T. és Gersey F.: 159457 sz HU., 515503 sz. CH., 88 851 sz. DD szabadalmi leírás]. Ezzel szemben a kutatás és az üzemellenőrzés területén nagy számban használnak üyen készülékeket, mivel viszonylag gyorsan és a gyakorlat számára kielégítő pontossággal szolgáltatnak az elemi-, illetve a komponens összetételre vonatkozó adatokat (pl. gázolajok és fűtőolajok kéntartalma, benzinek ólomadalék-tartalma, motor-olajadalékokCa-, Zn-, Ba-tartalma, klórozott szénhidrogének Cl-tartalma, oxidált szénhidrogének Ó-tartalma, benzinek gázolajok és fűtőolajok H-tartalma, stb.). Ezeknek az elemzéseknek jellemzője, hogy maga a mérés gyors, mindössze 1-10 perc, de az eredmények kiszámítása meglehetősen időigényes. A sugárintenzitás-adatból a tényleges elemtartalom megállapításához kellő pontosság mellett még mikroszámítógépek felhasználásával is min. 3-10 perc szükséges, és rendszerint csak utólag, a párhuzamos elemzési eredmények egybevetése után derül ki, hogy a készülékben éppen mérés alatt lévő minta párhuzamos elemzési eredményei elérték-e a kívánt pontosságot. Ennek tulajdonítható, hogy még napjainkban is jelennek meg közlemények (mint pl Takahashi, Y. and Rey, M. Intem. Laboratory. J an/Febr. 1984.84.), amelyek az egyszerű és olcsó sugárabszorpciós készülék és módszer helyett lényegesen drágább és bonyolultabb módszerrel és berendezéssel próbálják valamely adott elem (adott esetben S) koncentrációját meghatározni. A radioaktív sugárzás abszorpcióját valamely p sűrűségű (g/cm3) és 1 (cm) rétegvastagságú mintán többé-kevésbé pontosan a következő összefüggéssel lehet leírni; Io n Így = p-iy aj-Wj (1) ahol 1 i = 1 I0 -jelenti a minta nélküli sugárintenzitást, I -a mintán átment sugárintenzitást tetszőleges egységekben, aj - az i-edik elem tömegabszorpciós együtthatója cm2/g egységben, Wj -az i-edik elem tömegtörtje. Az egyes elemek - különböző sugárzások különböző energiáira vonatkozó- tömegabszorpciós együtthatóira a szakirodalomban bőségesen találhatók adatok. Az egyes sugárforrásokkal szemben támasztott követelmények (nagy felezési idő, olcsóság, veszélytelenség, stb.) miatt gyakorlati felhasználásra csak az 55Fe-izotóp [2,6 év felezési idő (t 1/2), 5,9 keV elektromágneses energia,] 109Cd-izotóp (1,3 év tl/2, 22,2 és 87 keV), 137Cs-izotóp (26,6 év tl/2,662 keV), a 3H/Ti és 3H/Zr targetek (12,3 év tl/2,18 keV ^ax., maximális energia), valamint a 90Sr-90Y-sugárforrás (28 év tl/2, és 2,27 MeV Emax.) használata terjedt el, mint a radioaktív sugárabszorpciós elemzések zárt sugárforrása. Gyakorlati elemzések céljára az (1) egyenlet nem használható, mivel az alapanyag vagy mátrix (általában szénhidrogén) abszorpciója is jelentős, ezért - a differenciálfotometria elvét alkalmazva - az abszorpciót célszerű valamely, a meghatározandó elemre ismert koncentrációjú (w^ anyagra vonatkoztatni Ebben az esetben - állandó rétegvastagságú minták elemzésénél - célszerű az (1) egyenletnek . Í2± 1§ I-h -Wj = w2 + K—y— formáját alkalmazni amely szigorúan lineáris kalibrációm elemzések esetében - általában 55Fe, 109Cd, l37Cs sugárforrásokkal végzett elemzéseknél - érvényes, ahol: Wj, illetvew2 - az ismeretlen (Wj), illetve ismert standard minta, (w^ [ellentétben az (1) egyenlettel!] koncentrációja; I0, illetve I - a standard koncentrációjú (w^ mintán (Iq), illetve az ismeretlen koncentrációjú (Wj) mintán átment sugárintenzitás (I); h - a háttérsugárzás intenzitása, azonos egy-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2