195336. lajstromszámú szabadalom • Rádioaktív sugárabszorpciós elemanalizáló berendezés
ségekben (általában impulzus/adott mérési idő), mint I0 és I p - az ismeretlen minta sűrűsége, g/cm3-ben; K -kalibrációs állandó, cm3/g egységben. Amennyiben a sűrűségmérést el kívánjuk hagyni, dolgozhatunk állandó felületi sűrűséggel is - azonos keresztmetszetű mérőedénybe mindig azonos mintamennyiséget bemérve, ez a l09Cd sugárabszorpciós elemzéseknél alkalmazható - ebben az esetben nemcsak az 1 rétegvastagság, hanem a p sűrűség is beolvasztható K-ba. A kalibrációt ismert koncentrációjú mintákkal végezve egyenest kapunk (könnyen belátható, hogy K értéke az adott elemtől, a mátrixtól és az alkalmazott elektromágneses energiától függ). Gyakorlati elemzésekhez a következő mérések és számítások szükségesek (célszerűen egycsatornás energiaszelektív számlálót, és adott időhöz tartozó impulzusszámlálót egycsatornás analizátort alkalmazva): 1. az intenzitásmérő analizátort az adott energiára beállítjuk; 2. standard mintával, több párhuzamos méréssel meghatározzuk I0-t, és meggyőződünk róla, hogy szórása nem nagyobb a megengedettnél; 3. ugyanígy, mint I0-t, mérjükh értékét is (azonos idő!); 4. az ismeretlen koncentrációjú mintákat a mérőedénybe (küvettába) töltve, több párhuzamossal mérjük a hozzájuk tartozó I értékeket; 5. a mérés befejezése után minden mintára kiszámítjuk a 1 HU értékét, osztjuk a sűrűséggel (állandó rétegvastagságú mérésnél), majd vagy kalibrációs egyenesről leolvasva, vagy a (2) egyenlet szerinti műveletek elvégzésével nyerjük az ismeretlen koncentrációkat; 6. ha a mérés hibájáról adatot kívánunk kapni, több elemzés eredményéből ismert módon számítjuk a szórást. Nem egyetlen energiával jellemezhető sugárzásoknál a (2) egyenlet által képviselt egyszerűsítés nem megengedhető. Ebben az esetben awt és az közötti összefüggés polinommal írható le, ami a mérést tovább bonyolítja, mivel - mint az könnyen belátható - a polinom együtthatói már w2-től is függenek. A béta-abszorpciós hidrogén tartalom-meghatározásánál, a mérés elvéből következően (célszerűen két ionizációs kamra van elektromosan szembekapcsolva, és ezek elektrométer segítségével mérik az ismert és ismeretlen minta lj és 12 vastagságú rétegén (ahol 1=1^ átment béta-sugárintenzitások különbségi áramát) a (2) egyenletnek a következő formája használatos: a-ac ahol I (4) w 1 - a (ismert összetételű) és ismert sűrűségűű és így ismert aA-értékű tömegtörtje a mintában, aH, ac és a - a H, C és a minta tömegabszorpciós együtthatói, p- a minta sűrűsége. I - a mintán átment sugárintenzitás tetszőleges egységben, Asp>a-olyan érték, amely az adott körülmények között az intenzitáskülönbségnek, I-nek másodfokú függvénye, a, ß, 7 - a másodfokú függvény együtthatói, adott esetben kalibrációs állandók. A kalibrációt ismert a-értékű, (ismert összetételű) és ismert sűrűségű és így ismert A-értékű célszerűen szén-hidrogán-mintákkal végezzük (minimálisan hárommal, célszerűen többel) és a mérési eredményekből illesztéssel, illetve legkisebb négyzetek módszerével (háromnál több standard esetén) határozzuk meg az adott készülékre és ismert (standard) anyagra és bizonyos időtartamra (az izotóp bomlása miatt kb. két hétre) érvényes a, ß, és 7 kalibrációs együtthatókat. Ismeretlen minták elemzésekor a betöltött küvettáknál (az egyikben, pontosabban ugyanabban mint a kalibrációnál a standard minta, a másikban a mérendő minta) minden esetben mérni kell a hozzá tartozó I-értékeket. Az I-érték igen pontosan mérendő annak érdekében, hogy az eredmény is kellő pontosságú legyen, ezért az elektrométer kimenetén megjelenő feszültség egy részét precíziós potenciométerrel kompenzáljuk és csak a nem kompenzált hányadot határozzukmeg (kb. a háromszoros időállandó eltelte után), mutatós műszer bizonyos szabályos időközönként való leolvasásával vagy a regisztrátum alapján. Természetesen I értékét a potenciométerrel kompenzált és a leolvasott, azonos egységekre átszámított, értékeinek összege adja. Miután minden ismeretlen mintához meghatároztuk a hozzá tartozó I értékét, sőt párhuzamos mérésekkel meggyőződtünk az I-értékek kielégítő szórásáról is, a (3) és (4) egyenletek felhasználásával a hidrogéntartalom-számításokat elvégezhetjük. Az előzőekben azért tárgyaltuk részletesebben a radioaktív sugárabszorpciós elemzések mai állását, hogy rávilágítsunk a találmányunk előnyös hatásaira, és kimutattuk, hogy a javasolt megoldás a technika állásához képest minőségi előrelépést jelent. A találmánnyal célunk radioaktív sugárabszorpciós elemanalízisre olyan berendezés kialakítása, amelynek segítségével az elemanalizáló eljárás időtartama jelentősen lerövidíthető, és a mérési pontosság növelhető. A kitűzött feladatot a találmány szerint azáltal oldottuk meg, hogy önmagukban ismert sugárabszorpciós egységeket jelátalakító egységen- például sugárzás-mérőn - és illesztőegységen - például A/D átalakítón - keresztül mikroszámítógép adatbemenetére 336 B 2 195 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
