194943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz glükóztól való folyamatos elválasztására invert cukorból vagy izomerizált glükóz szirupokból
\ A találmány tárgya eljárás a glükóz-izomerázzal izomerizált glükóz szirupokban és az invert cukor oldatokban lévő fruktóz glükóztól való elválasztására, több, sorbakapcsolt, hidrogén-szulfit formában lévő anioncserélő gyantát tartalmazó oszlop segítségével. A műszaki irodalomból számos közlemény, és a szabadalmi irodalomból több szabadalmi leírás vált ismertté, amelyekben az ioncserélő gyanták használatát javasolják ennek az említett két cukornak egymástól való elválasztására. Az 1953-ban „Ioncserélők az analitikai kémiában" címmel közölt tanulmány 189— 198. oldalain Samuelson közölte először, hogy hidrogén-szulfit formájú anioncserélő gyanták képesek glükóz fruktóztól való elválasztására. A 3 806 363 számú amerikai egyesült államok-beli szabadalmi leírás közöl egy, a fentiek szerinti elválasztási eljárást. Ez a módszer lényegében azon a jól ismert kromatográfiás módszeren alapul, hogy a cukorkeveréket egy gyantával töltött oszlop felső végére töltik, és ezután vízzel eluálva folyamatosan gyűjtik az elkülönített, a két cukorban gazdag frakciókat. Ilyen módszernél a cukorkeverék betáplálását meg kell szakítani, hogy vizet lehessen betáplálni, amíg a glükóz és fruktóz különvált frakcióit összegyűjtik. Miután ezeknek a frakcióknak az eluálását befejezték, ismét az elválasztandó izomereket tartalmazó cukoroldatot táplálják be. Ez az eljárás gazdaságossági szempontból nem előnyös az elválasztott két cukor nagy hígítása mitt, további hátrány, hogy az elválasztás foka viszonylag alacsony. Ebben az esetben gyakorlatilag egy szokásos kromatográfiás eljárásról van szó. A találmány viszont egy, a szakterületen teljesen szokatlan, folyamatos eljárásra vonatkozik, amelynél a folytonos betáplálás alulról felfelé történik, az aktív anioncserélő gyantát tartalmazó rendszer legalább három oszlopos, és az elválasztott glükózt és fruktózt egyidejűleg gyűjtjük a rendszer kimeneténél. Az összegyűjtött glükóz ismét izomerizálható fruktózzá, és utána elválasztható. Ez az eljárás alapvetően különbözik a szokásos megoldásoktól, a műveleti folytonosság, a betáplálás módja, és az elválasztási technika miatt. A találmány szerinti eljárás lényege, hogy a) a fruktózt és glükózt tartalmazó elegyet betápláljuk az első oszlopra, alulról felfelé, így egy glükóz frakciót az első oszlopon megkötünk; b) az első oszlop tetején fruktózban gazdag és glükózban szegény elegyet nyerünk ki; c) ez utóbbi elegyet a második oszlopra vezetjük, ismét alulról felfelé, és egy második glükóz frakciót is kihajtunk az elegyből a második oszlopon; 1 2 d) a második oszlop tetején kinyerjük a fruktózban mégjobban feldúsult és glükózban szegény elegyet; e) az így kapott elegyet a harmadik oszlopba tápláljuk, alulról felfelé; f) a harmadik oszlop tetejéről kinyerjük a fruktózban nagyon gazdag elegyet és az első oszlop aljához visszavezetjük; g) az a)-f) lépéseket addig ismételjük, amíg a második oszlopból kinyert folyadék csak fruktóz-oldatot tartalmaz; h) a fruktóz-oldatot összegyűjtjük; i) a harmadik oszlop egyidejűleg glükózzal telítődik; j) a rendszerből kiiktatjuk a glükózzal telített oszlopot, míg a glükózt az oszlopból kimossuk, így a regenerált gyantát tartalmazó oszlop visszakapcsolható a rendszerbe; és k) a glükózt vízzel eluáljuk, kinyerjük és izomerizáljuk, előnyösen baktériumok segítségével. Az 1. táblázat és az 1. ábra szemlélteti a három oszlopot tartalmazó rendszer műveleti lépéseinek sorrendjét. Eltekintve a rendszer induló lépésétől, és állandó állapotú működést véve figyelembe, a rendszer működési ciklusa a következőképpen írható le. Az első oszlopot alulról glükóz és fruktóz elegyével tápláljuk, amely az oszlopon felfelé halad, a gyantán a glükóz megkötődik, és az oszlop tetején fruktózban feldúsult elegy lép ki. A kilépő oldatot ezután — ismét alulról felfelé — betápláljuk a második oszlopba, és egy második glükóz frakciót is kihajtunk, mely a második oszlopon marad megkötve. Az így kapott, fruktózban méginkább feldúsult és glükózban szegényebb elegyet ismét alulról felfelé a harmadik oszlopba tápláljuk, az oszlop tetejéről fruktózban nagyon gazdag elegyet távolítunk el, és azt visszavezetjük az első oszlop aljához. A ciklust addig ismételjük, amíg a második oszlop tetején csak fruktózt tartalmazó folyadékot nyerünk. Egyidejűleg a harmadik oszlop telítetté válik glükózzal, amelyet vízzel eluálunk, kinyerjük, és izomerizáljuk, például baktériumok segítségével. Az első ciklus egyidejű állapotait az 1. ábra a) jelzésű vázlatán ábrázoljuk. Közvetlenül ezután, ami hozzávetőleg a keveréknek a harmadik oszlopon való áttörésének felel meg, a következő helyzet áll fenn: az első oszlop még az elválasztandó keverékkel van táplálva, míg a második oszlop tetejéről csak fruktózt tartalmazó oldat távozik. A harmadik oszlopról leoldjuk a gyantával megkötött glükózt, és így csak glükózoldatot kapunk. A következő lépésben (az 1. ábra c) vázlata) az első oszlopon lévő gyanta telítve van glükózzal, és tovább már nem képes elválasztásra, úgy hogy a telítő keverék áttör, és a két izomert tartalmazó keverék betáplálását átkapcsoljuk a második oszlopra, ahonnan mos fruktózban feldúsult oldat távozik, amelet a harmadik oszlopba engedünk. 2 3-1 J-t 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
