194943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fruktóz glükóztól való folyamatos elválasztására invert cukorból vagy izomerizált glükóz szirupokból
194943 A d) vázlat a következő szakaszt ábrázolja. A glükózt leoldjuk az első oszlopról, míg a második oszlopot még a két izomer keverékével tápláljuk, a harmadik oszlop tetejéről pedig a fruktóz oldat távozik. Ebben a szakaszban a második oszlop az, amely tovább már nem képes elválasztásra, ezért kezdi átengedni a telítő keveréket, és a harmadik oszlopra menő' áramot átkapcsoljuk az első oszlopra, amelyet már regeneráltunk. Az f) vázlat a glükóz második oszlopról való eluálását és a fruktóz első oszlopról való termelését mutatja, míg a két izomer keverékét ismét a harmadik oszlopba tápláljuk. Ilyen módon több ciklus követi egymást, szükség szerint többször megismételve pontosan az előbbi utat. Amint látható, a g) vázlat ismétlődve egyezik az a) vázlattal. A találmány szerinti eljárás fő előnyei a következők: 1. Az elválasztott cukrok minimális hígításban vannak a cukorkeverék és a gyantát mosó víz tökéletes rétegszerű elválása miatt. A cukorkeverék ilyen tökéletes rétegképződése az alulról felfelé irányuló betáplálás közvétlen következménye. 2. A gyanta teljes kromatografáló ágyának kihasználása, amelynek eredménye magas fruktóz-kitermelés. 3. A kromatográfiás elválasztó rendszer folytonos használata. 4. Gazdaságosság szempontjából jó eredmény. Az eljáráshoz erősen bázisos anioncserélő gyantát használunk (Amberlite IRA-400, Duolite A 101 D), amely kvatemer ammóniumcsoportokat tartalmaz 6—10%-os keresztkötésű divinil-benzol/sztirol polimerhez kapcsolva. A gyantát 5 tömeg%-os vizes nátrium-diszulfit (nátrium-metabiszulfit) oldattal aktiváljuk. A művelet alatt a hőmérséklet 30°C és 60°C között van, az 50°C-os hőmérsékleti érték az előnyös. A gyantaréteg hossza 2—6 méter, a 3—4 méter és különösen az 5 méter előnyös. A két cukor keverékét 30—70 tömeg% oldott anyag (szárazanyag) koncentrációval tápláljuk be, az átfolyási sebesség 0,2 és 1,5 m1 * 3/óra az adszorbenságy keresztmetszetének egy négyzetméterére vonatkoztatva. A glükóz deszorpciót és a cukorkeveréknek a telített oszlopról a következő aktív oszlopra való továbbítását vízzel végezzük, olyan átfolyási sebességgel, ami az elválasztandó bejövő keverék átfolyási sebességével egyenlő. A találmány szerinti eljárást részletesebben a következő példákban írjuk le. 1. példa Fruktóz termelése invertcukorból Berendezés: Olyan üvegoszlopot használunk, amelynek átmérője 5 cm és magassága 3 100 cm, és vízkeringetéses fűtőköpennyel van ellátva. Az elválasztáshoz szükséges gyantaágy magasságát három oszlop sorbakapcsolásával kapjuk, így 300 cm összhosszúságot és 6 liter térfogatot kapunk. Az alkalmazott gyanta Amberlite IRA-400 (Rohm & Haas). Watson-Marlox szivattyút (M.H.R.E.-100) használunk mind a rendszernek a cükorkeverékkel való ellátására, mind az említett keveréknek a telített gyantát tartalmazó oszlopból való eltávolítására. Analitikai módszerek: Az elválasztás hatásosságát mindenegyes oszlop kimeneténél, és főleg a fruktóztermelő oszlopnál vizsgáljuk a forgatási szög polarimetriás méréseivel (Perkin Elmer E 141 polariméter) és törésmutató mérésekké! (Abbe refraktométer). Pontosabb analíziseket gázkromatográfiásán végzünk. Műveleti eljárás: Az 50°C-on termosztált oszlopokat megtöltjük a vízben diszpergált gyantával. A gyanta aktiválása 12 liter 5 tömeg%-os vizes nátrium-hidrogén-szulfit oldattal történik, óránként 6 literes átfolyási sebességgel. A felesleg diszulfitot (metabiszulfitot) a gyanta körülbelül 18 liter vízzel való mosásával távolítjuk el. Az így aktivált gyanta eredeti elválasztóképességét legalább 200 termelési cikluson át megtartja. A rendszer kapcsolási vázlata a 2. ábrán látható, ahol a fruktóz H kilépési helynél, és a glükóz G kilépési helynél távozik; 1, 2 és 3 a gyantát tartalmazó termosztált oszlopok jelzése. Az M és N a fűtőfolyadék bemenetét, illetve kimenetét jelzik, míg K és O a bemenő, illetve kijövő vízcsatlakozásokat jelzik. A, B és C 4-utas szelepek, és D, E és F 3-utas szelepeket jelölnek. A kísérleti üzemi berendezést 0,83 liter/óra átfolyási sebességgel tápláljuk glükózt és fruktózt egyenlő arányban tartalmazó invert cukorral 60% (tömeg/térf.) töménységű ■ oldatban. Egy rövid felfutási szakasz után a kísérleti berendezés alternáló ismétlődő ciklusokon át glükóztól elválasztott fruktózt termel, és a kettő elegyét visszatáplálja a tároló tartályba. Az 1. táblázat részletesen tartalmazza az első 13 termelési ciklusra vonatkozó térfogatokat és időket és a műveleti körülményeket. Az így összegyűjtött fruktóz 93%-os tisztaságú és szárazanyagtartalma 20—30% (tömeg/térf.). Az izomerizálásra visszatáplált glükóz 73—85%-os tisztaságú, és szárazanyag-koncentrációja 28% és 32% (tömeg/térf.) közötti. A tárolótartályba visszatáplált elegy összetétele a két cukorra változatlan, és a szárazanyagtartalom a 57% és 59% (tömeg/térf.) közötti. A találmány szerinti eljárás íruktóz-kitermelése a betáplált keverékre vonatkoztatva körülbelül 10—15 tömeg%. A kimenet 0,2 kg 93%-os tisztaságú fruktóz/liter gyanta naponta. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
