194922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabályozott kémiai felépítésü, telitetlen dikarbonsavanhidridet is tartalmazó vinilvegyületekkel módosított poliésztergyanta oldatok előállítására
194922 Ugyanis az így nyert gyanta, a vinilés/vagy akril-vegyületekkel való későbbi polimerizációs reakció során bifunkciós monomerként reagál. Emiatt a kapott termék nem térhálósodik, és a szokásos lakkipari oldószerekben kiválóan oldódik. Felismertük, hogy a molekulánként egyetlen kettőskötést tartalmazó telítetlen poliésztergyantát csak úgy tudjuk előállítani, ha a kiindulási anyagok kémiai szerkezetét, azok mennyiségi arányát, a kondenzáció hőmérsékletét szigorúan megszabjuk. A találmány szerint a kezdeti te 1 ítetlenséget a telítetlen dikarbonsavanhidriddel biztosítjuk. A találmány szerinti eljárás előnyei a következők:-A szokásosnál jóval rövidebb idő alatt (12- 24 óra helye'tt 2-8 óra alatt) és emellett alacsonyabb reakcióhőmérsékleten (190-250°C hőmérséklet helyett 100-180°C hőmérsékleten) nyerjük a módosított poliésztergyantát. Ennek következtében az eljárás jóval gazdaságosabb, mint az ismert eljárások. -Az eljárás egyszerű és jól reprodukálható. -Az eljárással nyert végtermék, illetve a belőle készült bevonat pedig — a szabályzott szerkezet következtében — javított mechanikai tulajdonságokkal rendelkezik.- A végtermék széles területen, különböző felhasználási célokra is egyaránt kiválóan alkalmazható. A találmány szerint úgy járunk el, hogy 4,5-20,0 tömegrész telített, egyértékű 3-10 szénatomszámú alifás alkoholt, 5-20 tömegrész telítetlen dikarbonsavanhidridet, előnyösen maleinsavanhidridet, 50-65 tömegrész telített, oxirángyűrűt tajjtalmazó vegyületet, 0- 20 tömegrész telített dikarbonsavanhidridet, 0-35 tömegrész telített alifás, monokarbonsavat reagáltatunk 150-180°C hőmérséklet tartományban 0,5-2 óra hosszáig, majd az előállított 100 tömeg% szilárdanyagtartalmú gyantából 4-94 tömegrészt, oldószermentesen vagy 50-60 tömeg%-os xilolos oldat formájában 20-50°C-on összekeverünk 6-96 tömegrész vinilmonomerrel, célszerűen metil -sztirollal, akrilsav- vagy metakrilsavszármazékkal, 0,5-3,0 tömegrész peroxid iniciátorral, előnyösen dikumil- vagy benzoil-peroxiddal, 0-0,4 tömegrész maleinsav-benzil-alkohol-monoészterrel, 0-30 tömegrész szerves oldószerrel, előnyösen toluollal, majd az elegyet 120-160°C hőmérsékleten tartjuk 1- 5 óra hosszáig és adott esetben a kívánt, 40-70 tömeg% szilárdanyagtartalom eléréséig az oldatot tovább hígítjuk szerves oldószerrel. Telített, egyértékű alifás alkoholként célszerűen amil-alkoholt, oktil-alkoholt, izobutil-alkoholt alkalmazunk. Telített, oxirángyűrűt tartalmazó vegyületként célszerűen epoxidált szójaolajat, epoxidált napraforgóolajat, pelargonsav-glicidil-észtert használunk. 3 Telített dikarbonsavanhidridként előnyösen ftálsavanhidrid, telített monokarbonsavként előnyösen sztearinsav alkalmazható. Azt találtuk továbbá, hogy ha maleinsavbenzil-alkohol-monoésztert is adagolunk a reakcióelegyhez a polimerizációs szakaszban, a késztermék száradási sebessége megnő, javul továbbá az összeférhetőség éterezett melamingyantával (bevonat fényessége nő). A reakcióhőmérséklet felső határának betartása is igen lényeges szempont. A hőmérséklet intervallum felső határa felett ugyanis kedvezőtlen mellékreakciók játszódnak le. Ez olyan termékek képződéséhez vezet, amelyek a későbbi polimerizációnál gélesedést eredményeznek. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal mutatjuk be. 1. példa l.a) poliészteroldat (összehasonlító példa) Keverővei és visszafolyó hűtővel felszerelt, indukciós elektromos fűtésű, saválló autóklávba bemérünk 5,22 tömeg rész amilalkoholt, 5,72 tömegrész maleinsavanhidridet, 55,97 tömegrész epoxidált szójaolajat (epoxiekvivalens: 260, jódszám: 6) és 33,09 tömegrész sztearinsavat. Az elegyet melegítve 110°C-on exoterm reakció indul, amelyet hűtéssel úgy szabályozunk, hogy a hőmérséklet a 180°C-ot nem haladja meg. 160-180°C- on végezzük a gyantafőzést 2 óráig, majd 100 tömegrész xilol adagolásával az elegyet 50 tömeg%-osra hígítjuk. Megvizsgáltuk a hőmérséklet hatását a poliészterképződésre, illetve a gyanta tulajdonságaira. 190°C-on történő 30 perces reagáltatás után a poliésztergyanta tiszta, viszkózus ömledék, de a későbbi sztirollal és benzoil-peroxiddal való polimerizáció során oldhatatlan, térhálós szerkezetű gyantát kapunk. 190-200°C-on, 1 órai reagáltatás után a poliésztergyanta már önmagában gélesedett, további feldolgozása nem volt lehetséges, l.b) találmány szerinti, módosított poliészteroldat Az l.a) példában ismertetett autóklávba bemérünk 5,22 tömegrész amil-alkoholt, 5,72 tömegrész maleinsavanhidridet, 55,97 tömegrész epoxidált szójaolajat (epoxiekvivalens 260, jódszám 6) és 33,09 tömegrész sztearinsavat. Az elegyet melegítve 110°C-on exoterm reakció indul, amelyet hűtéssel úgy szabályozunk, hogy a hőmérséklet a 180°C-ot nem haladja meg. 160-180°C-on végezzük a gyantafőzést 2 óráig, majd az így előállított gyantából 81,1 tömegrészt azonos mennyiségű xilollal hígítjuk és 4,80 tömegrész metil-metakrilátot, 12,10 tömegrész butil-metakrilátot és 2,00 tömegrész dikumü-peroxidot. Az elegyet !40°C-on 5 óra hosszat polimerizáljuk, majd 17 tömegrész xilollal hígítva 50 tömeg%-os oldatot készítünk. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
