194834. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-izokinolin származékok előállítására
27 194834 28 A vegyület A SÓ száma (a sav móljának száma, ha az * 1 119 H fumarát 120 H2SO4 121 H fumarát 121 HNO3 122 tozilát 122 H2SO4 123 HCI 123 H2SO4 124 HCI(2) 124 HN03(2) 125 HN03(2) 126 H fumarát 126 HCI 127 hno3 127 HBr 128 hno3 129 hno3 130 hno3 131 HCI 132 HCI 132 HBr 133 HCI 133 H fumarát 134 HCI 134 tozilát 135 HCI 135 tozilát 136 HCI 136 H ftalát 137 hno3 138 hno3 139 hno3 140 hno3 140 H fumarát 141 HCI 142 hno3 143 HCI 144 hno3 145 hno3 146 HCI 146 HNO3 202 HCI(2) 203 HCl(2) 147. példa (Z) 1 (1 Bróm 2 fenil vinil) 6 (buti! oxi) 3,4 dihidroizokinolin előállítása 147A. 2 (3 Butil oxi fenil) etil amin elöál lítása Raney nikkel katalizátort (mintegy 5 g) hoz záadunk 3 butil oxi benzil cianid (38,64 g, az 1D. példa szerint állítjuk elő) telített ammóniás metanolban (700 cm3) készített oldatához. A ka pott reakcióelegyet hidrogén (45 atm) jelenlété ben 2 órán át 70 C hőmérsékleten melegítjük, majd egy éjszakán át hagyjuk szobahőmérsék letre lehűlni. A lehűlt reakcióelegyből a katali zátort szűréssel eltávolítjuk, majd bepároljuk, így zöld olajai (42,2 g) kapunk. 147 B N (2 Bróm 3 fenil akriloil) 2 (3 butil oxi fenil) etil amin előállítása A hidratáció Op. (a víz mól ja inak száma) re) —-142 144 — 180 182 1 166 168 181 183 182 184 — 235 237 1,75 180 183 0,66 200 202 220 222 165 167,5 — 157 158 0,25 152 153 1,25 182 183 152 153 — 194 195 —■ 139 141 138 139 — 133 136 1 239 241--217 219 TM. 242 243 0,33 223 224 1,25 183 185 0,33 215 217 176 177 1,5 214 216 0,25 174 175 0,25 211 212 158 159 0,25 125 126 0,25 141 142 139 141 180 181 1 165 166 1,5 112 114 — 183 184 1,25 209 214-199 201 — 210 212 1 198 200 188 190 2 191 193 1 149 151 i* Bróm fahéjsav (6,81 g)5száraz kloroform (50 cm3) és tionil klorid (5 cm3) elegyét 5,5 órán át visszafolyatás közben forraljuk, ennek az idő nek az elteltével a hidrogénklorid fejlődés meg szűnik A kapott halványsárga oldatot szárazra pároljuk, így halványsárga olajként (7,35 g) kap juk a savkloridot. A savkloríd eç^ részét (3,6 g) feloldjuk ace tonitrilben (10 cm3) és a kapott oldatot hozzá adjuk 2 (3 butil oxi fenil) etil amin (2,9 g) és poralakú kálium karbonát (3 g) acetonitrilben (30 cm3) készített elegyéhez A kapott reakció elegyet egy órán át szobahőmérsékleten kever jük, megosztjuk víz és éter (50 cm3) között A szerves fázist vízzel, majd 0,5 m sósav oldattal mossuk, nátrium szulfát felett szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. így halvány cserszínü olajat ka 15 50 55 60 65
