194534. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-toluilén-diizocianát és diamino-klór-toluol előállítására
7 194 534 8 ő. példa Diamino-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben Az I. példa szerinti készülékbe 143 g 35 %-os nátriumhidroxid oldatot mérünk be, majd nitrogéngáz bevezetése mellett, 20-25'C-on, 25 perc alatt 104,2 g (0,5 M) klór - toluilén - diizocianátot adagolunk be, A sűrű, nehezen kevertethető elegyet 80 - 85 °C-ra felmelegítjük, majd ezen a hőfokon 30 percig utóke.vertetjük. Ezután visszahűtjük, a terméket szűrjük, mossuk. Kitermelés : 75,9 g (97 % a klór - toluilén - diizocianátra számolva) Hatóanyagtartalom: 81,3 % Diklórmetános extrahálás után 1 % oldhatatlan maradék. 7. példa Diamino-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben Az 5. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a klór - toluilén - diizocianát beadagolása 8 *C helyett 20-25 'C-on történik. Kitermelés: 77,5 g (99 %) Hatóanyagtartalom: 93,6 % Diklórmetános extrahálás után 0,3 % oldhatatlan maradék. 8. példa Diamino-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben A 7. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az utóreagáltatást nem 80-85 °C-on, hanem 60 ”C-on végezzük. Nagyon finom, nehezen szűrhető, vízben igen jól oldódó csapadék képződik. Kitermelés: 43,0 g (55 %) Hatóanyagtartalom: 57 % Dikiórmetánban oldhatatlan maradék nincs. 9. példa Diamino-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben A 6. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az utóreagáltatást 80-85 °C helyett 95- 100 'C-on végezzük. Kitermelés: 76,7 g (98 %) Hatóanyagtartalom: 92,2 % Dikiórmetánban 0,35 % oldhatatlan maradék. 10. példa Diamino-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben Az 1. példa szerinti készülékbe bemérünk 350 g 15 %-os nátriumhidroxid oldatot, majd 0,5 g Triton X 190 [Rohm and Haas gyártmánya, (alkil - fenol- polictiléngükol - éter) - szulfonát] cmulgcátort. Lassú áramban nitrogéngázt vezetünk a készülékbe és kevertetés közben, 20—25 'C-on 104,2 g (0,5 M) klór- toluilén - diizocianátot adagolunk be, 15 perc alatt. Az adagolás befejezése után 80-85 °C-ra melegítjük a reakcióelcgyet és ezen a hőmérsékleten utókeverlctjük 30 percen át. Az utóreagáltatás után visszahűtjük, a ki vált diamino - klór - toluolt szűrjük, jeges vízzel mossuk. Kitermelés: 77,5 g (99 %) Hatóanyagtartalom: 95,3 % Dikiórmetánban oldhatatlan maradék nincs. 11. példa Diamilno-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben A 10. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy emulgeátorként Triton X 100-at [Rohm and Haas gyártmánya (oktil - fenol - polietilénglikol - éter)] alkalmazunk. Kitermelés: 76,7 g (98 %) Hatóanyagtartalom: 95,5 % Dikiórmetánban oldhatatlan maradék nincs. 12. példa Diamino-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben A 10. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy emulgeátorként dodecilbenzolszulfonsav nátriumsót használunk. Kitermelés: 77,7 g (99 %) Hatóanyagtartalom: 97,2 % Dikiórmetánban oldhatatlan maradék nincs. 13. példa Diamino-klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben A 10 példában leírtak szerint járunk cl, azzal az eltéréssel, hogy emulgeátorként dodecilbenzolszulfonsava? használunk. Kitermelés: 77,4 g (99 %) Hatócnyagtartaiom: 96,5 % Dikló-metánban oldhatatlan nincs. 14. példa Diamino klór-toluol előállítása szakaszos rendszerben A 10. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy emulgeátorként dodecilbcnz.olszulfonsav-kalciumsót használunk. Kitermelés: 76,9 g (98 %) Haíóaryagtartalom: 94,9 % Dikiórmetánban oldhatatlan maradék nincs. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
