194534. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-toluilén-diizocianát és diamino-klór-toluol előállítására
15. példa Diamino-klór-toluol előállítása klór-toluilén-diizocianátból folyamatos rendszerben A klór-toluilén-diizocianát hidrolízisét a 4. példában leírttal analóg felépítésű, a 2. ábrán bemutatott, de csak 4 tagú kaszkádsoron valósítjuk meg. Az 1. kaszkád elembe 20-30°C hőmérsékleten 0,25 g dodecilbenzolszulfonsav-nátriumsót tartalmazó 175 g 15 %-os nátriumhidroxid oldatba 52 g klór - toluilén- diizocianátot adagolunk. Ezután kezdjük meg a komponensek párhuzamos adagolását, 208,5 g/h klór- toluilén - diizocianát és 700 g/h nátriumhidroxid oldat (0,2 % dodecilbenzolszulfonsav-nátriumsó tartalommal) adagolási sebességgel. Az elegy a megfelelő folyadékszint elérése után a 80-85 °C-on üzemelő 2. kaszkád elembe folyik át. Innen a 60-65°C-os 3. kaszkád elembe kerül, azon át pedig a 10 °C-ra hűtött 4. elembe. Minden kaszkád elemben nitrogén atmoszférát biztosítunk. A beadagolt klór - toluilén - diizocianátra számolt kitermelés és a diamino - klór - toluol hatóanyagtartalma elérte a szakaszos módszerrel elért értékeket. Hatóanyagtartalom: 94,8 % Diklórmetánban oldhatatlan maradék nincs. Jő. példa Diamino-klór-toluol előállítása toluilén- diizociunátból. folyamatos rendszerben A 4. és a 15. példában leírtakat ismételjük meg úgy, hogy a klórozást végző kaszkádsor 5. eleméből a klór- toluilén - diizocianátot n hidrolízist végző kaszkádsor 1. elemébe vezetjük folyamatosán. A hidrolízishez a klór - toluilén - diizocianátot 408 g/h, a nátriumhidroxid oldatot pedig 1400 g/h sebességgel adagoljuk be. így a teljes eljárást egyetlen folyamatos rendszerben valósítjuk meg. A kitermelés és a hatónyag minősége megegyezik a 4. és a 15. példákban leírtakkal. A klór - toluilén - diizocianát és a diamino - klór- toluol hatóanyagtartalmát, ill. szennyeződéseit gázkromatográfiás és nagynyomású folyadékkromatográfiás módszerrel, a szabad sav és karbamoilkíorid tartalmat pedig té'fogatos elemzési módszerrel határoztuk meg. Szabadalmi igénypont Eljárás az (1) és/vagy (!') általános képlclü diszubsztituált - klór - toluol - származékok — amely képletekben az R jelentése izocianáto- vagy aminocsoport — előá llítására, azzal jellemezve, hogy- a (II) cs/vagy (IT) általános képletű toluiléndiizocíanatot — amely képletekben R jelentése izocianáto-csoport — oldószermentes közegben, 20— 150 ”C közötti, a reagáltatás során állandó vagy emelkedő-hőmérsékleten, 2—12 l/h értékek között változó betáplálási sebességű klórgázzal szelektíven klórozzuk, majd kívánt esetben- az (I) és/vagy (!’) általános képletű klór - toluilén - diizocianátból 5-40 tömeg%-os, adott esetben anionos vagy nem ionos emulgeátort is tartalmazó vizes lúgoldattal, 0 — 50 °C hőmérsékleten karbaminsavnátriumsót képezünk, melyet 50- lOO'C-on hidrolizálunk, s az így képződött diamino - klór - toluolt a reakcióelegyböl ismert módon kinyerjük. 5 10 15 20 25 30 35
