193987. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxirángyűrűt tartalmazó vegyületekkel és vinilvegyületekkel módosított poliésztergyanta oldatok előállítására
193987 térhálósodik, és a szokásos lakkipari oldószerekben kiválóan oldódik. Felismertük, hogy a molekulánként egyetlen kettőskötést tartalmazó telítetlen poliésztergyantát csak úgy tudjuk előállítani, ha a kiindulási anyagok kémiai szerkezetét, azok mennyiségi arányát, a kondenzáció hőmérsékletét szigorúan megszabjuk. A találmány szerint a kezdeti telítetlenséget oxirángyíírűt tartalmazó vegyületekkel biztosítjuk. A találmány szerinti eljárás előnyei a következők: — A szokásosnál jóval rövidebb idő alatt (12—24 óra helyett 2—8 óra alatt) és emellett alacsonyabb reakcióhőmérsékleten (190—250°C hőmérséklet helyett 100— 180°C hőmérsékleten) nyerjük a módosított poliésztergyantát. Ennek következtében az eljárás jóval gazdaságosabb, mint az ismert eljárások. — Az eljárás egyszerű és jól reprodukálható. — Az eljárással nyert végtermék, illetve a belőle készült bevonat pedig — a szabályzóit szerkezet következtében — javított mechanikai tulajdonságokkal, megnövelt fényességgel, javított száradási tulajdonságokkal rendelkezik. — A végtermék széles területen, különböző felhasználási célokra is egyaránt kiválóan alkalmazható. A találmány szerint úgy járunk el, hogy 10—25 tömegrész telített, egyértékű, alifás alkoholt 25—50 tömegrész dikarbonsavanhidridet, előnyösen adipinsavanhidridet, ftálsavanhidridet hexahidroftálsav - anhidridet, 20—40 tömegrész telítetlen, oxirángyűrűt tartalmazó vegyületet, előnyösen metakrilsav-glicidil-észtert, vagy fumársav- glicidil -észtert és 0—30 tömegrész telített, oxirángyűrűt tartalmazó vegyületet, előnyösen 2-etil-hexil-glicidil-étert 150—180°C hőmérsékleten 0,5—2 óra hosszáig reagáltatunk, majd a nyert gyanta 3—80 tömegrésznyi mennyiségét 20—50°C-on összekeverjük 2—65 tömegrész vinilmonomerrel, célszerűen sztirollal, vagy akril-, illetve metakrilsav-származékkal, 0,5—2 tömegrész peroxid iniciátorral, célszerűen dikumil-peroxiddal vagy benzoil-peroxiddal, 2—50 tömegrész szerves oldószerrel, előnyösen xilollal, izobutanollal, majd az elegyet 100—160°C-on tartjuk 1—5 óra hosszáig és adott esetben a kívánt, 40—70 tömeg% szilárd anyagtartalom eléréséig a szerves oldószerrel hígítjuk a gyanta oldatot. Telített egyértékű alkoholként előnyösen szekunder-butil-alkoholt vagy oktil-alkoholt alkalmazunk. Telített dikarbonsavanhidridként előnyösen ftálsavanhidridet vagy hexahidroftánsavanhidridet használunk. Oldószerként a xilolon és az izobutanolon kívül még izobutil-acetát alkalmazása is előnyös. 3 Eljárásunk során különösen fontos a telítetlen, oxirángyűrűs vegyület mennyiségi arányának pontos betartása. Ha ezt áz arányt a megadotthoz képest növeljük, akkor a későbbi polimerizáció során káros gélesedést tapasztalunk. Ha ezt a menynyiségi arányt a megadotthoz képest csökkentjük, akkor a reagálatlan komponens mennyisége okoz minőséghibát. A reakcióhőmérséklet felső határának betartása is igen lényeges szempont. A hőmérséklet intervallum felső határa felett ugyanis kedvezőtlen mellékreakciók játszódnak le. Ez olyan termékek képződéséhez vezet, amelyek a későbbi polimerizációnál gélesedést eredményeznek. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal mutatjuk be. 1. példa 1. a) poliésztergyanta oldat Keverővei és visszafolyó hűtővel felszerelt, indukciós elektromos fűtésű, saválló autoklávba bemérünk 0,71 tömegrész szekunder butil-alkohoit, 1,54 tömegrész hexahidroftálsav-anhidridet és 1,15 tömegrész fumársav-monogl icidil-észtert. Keverés közben az elegyet 130°C-ra fűtjük. A fűtés megszüntetése után a hőmérséklet tovább emelkedik 170°C-ig. Ezen a hőmérsékleten reagáltatjuk az elegyet 3 óráig, majd 2,30 tömegrész xilollal 60 tömeg%-os oldatot készítünk belőle, amelyet lehűtünk 40°C-ra. l.b) találmány szerint módosított poliésztergyanta oldat. Az l.a) példában ismertetett autoklávba bemérünk 0,71 tömegrész szekunder butil-alkoholt, 1,54 tömegrész hexahidroftálsavanhidridet és 1,15 tömegrész fumársav-monoglicidil-észtert. Keverés közben az elegyet 130°C-ra fűtjük. A fűtés megszüntetése után a hőmérséklet tovább emelkedik 170°C-ig. Ezen a hőmérsékleten reagáltatunk 3 óráig, majd 2,30 tömegrész xilollal 60 tömeg%-os oldatot készítünk, majd az 5,70 tömegrész gyantaoldatot lehűtjük 40°C-ra. Beadagolunk 20, 22 tömegrész butil-metakrilátot, 30, 38 tömegrész metil-metakrilátot és 1,00 tömegrész dikumil-peroxidot. Az elegyet keveréssel homogenizáljuk, majd adagolótartályba nyomatjuk a keveréket. Az autoklávba szívatunk 11,00 tömegrész xilolt és forráspontra melegítjük, majd az adagolótartályból a keveréket 2 óra alatt az autoklávba engedjük. További két órát polimerizáljuk 140°C-on az elegyet, majd 22,00 tömegrész xilollal és 9,70 tömegrész izobutil-acetáttal 55 tömeg%-osra hígítjuk. l.c) ismert módon előállított kopolimer oldat Az összehasonlító vizsgálathoz l.b-vel közel megegyező összetételű kopolimer oldatot állítunk elő. fgy 21,58 tömegrész butil-metakrilátból, 32,37 tömegrész metil-metakrilátból, 1,05 tömegrész dikumil-peroxidból, 4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
