193574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxi-alkánsavak, sóik és észtereik előállítására
meg%-°s (2,5 mól) NaOH oldatot is adagolunk 62,2 g/ó sebességgel. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Termék: 288 g 99,3 tömeg% tisztaságú 2- - [ (2,4-diklór-fenoxi) ] -propionsav Kitermelés (2,4-diklór-fenolra vonatkoztatva): 85,4% 8. példa 2000 ml-es, 5 nyakú, hőmérővel, keverővei és Marcusson feltéttel ellátott gömblombikba mérünk 228,1 g (1,6 mól) 96%-os tisztaságú technikai 4-klór-o-krezolt és feloldjuk 400 ml toluolban, majd az oldathoz adunk 160 g 40 tömeg^*05 (1»6 mól) NaOH oldatot. Ezután az elegyhez adjuk 54,7 g/ó sebességgel a 7, példa szerint készült 208,4 g (1,92 mól) nyers 2-klór-propionsavat és 77 g/ó sebességgel a 240 g 40 tömeg%-os (2,4 mól) NaOH oldatot, miközben az elegy hőmérsékletét a reflux hőmérsékleten tartjuk és folyamatosan azeotróp deszti 11 ációt hajtunk végre. A desztillációval eltávolított toluol-víz elegyből visszanyert toluolt a reakció elegyhez folyamatosan visszavezetjük. A komponensek teljes menynyiségének beadagolása után az elegyet még további 30 percen át a reflux hőmérsékleten tartva keverjük és az eljárást az 1. példában leírtak szerint folytatjuk. Termék: 283,7 g 98,8 tömeg% tisztaságú 2- - [ (2-metil-4-klór) -fenoxi) ] - -propionsav Kitermelés (tiszta 4-klór-o-krezolra vonatkoztatva): 85,0%, amely az anyalúg visszavezetésével javítható. Konverzió (4-klór-o-krezolra vonatkoztatva): 99,7% 9. példa 2000 ml-es, 5 nyakú, hőmérővel, keverővei és Marcusson feltéttel ellátott gömblombikba mérünk 228,1 g (1,6 mól) 4-klór-o-krezolt, hozzáadunk 400 ml toluolt és 160 g 40 tömeg%-os (1,6 mól) NaOH oldatot. A reflux hőmérsékleten 86,6 g/ó sebességgel az elegyhez adagolunk 56 g vízben oldott 181,44 g (1,92 mól) klór-ecetsavat és 70 g/ó sebességgel 230 g 40 tömeg%-os (2,3 mól) NaOH oldatot, közben azeotróp- deszti 11 ációt hajtunk végre. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Termék: 276 g 98,2 tömeg% tisztaságú (2-metiI-4-klór-fenoxi) -ecetsav Kitermelés: (tiszta 4-klór-o-krezolra vonatkoztatva): 88% Konverzió (4-klór--o-krezolra vonatkoztatva): 98,2% 10. példa 500 literes autóklávba mérünk 282 kg olvasztott fenolt. Keverés közben 80—909C hőmérsékleten a fenolhoz vezetünk 426 kg 6 7 klórgázt. A 2-es klór'ozási fok elérése után a klórozott elegyet 700 liter toluolt tartalmazó 3000 literes autóklávba engedjük és állandó keverés közben hozzáadagolunk 300 kg 40 tömeg%-os NaOH oldatot,- majd a hőmérsékletet a reflux hőmérsékletre emeljük. A desztilláció megindulásakor 80 kg/ő sebességgel 420 kg, a 7. példa szerint előállított 2-klór-propionsavat és 82 kg/ó sebességgel 500 kg 40 tömeg%-os NaOH oldatot adagolunk az elegyhez és 94—100°C hőmérsékleten folyamatosan azeotróp desztillációt hajtunk végre, amelynek során kb. 80 l/ó sebességgel vizet távolítunk el a reakció elegyből toluol-víz elegy formában. A toluol-víz elegyből visszanyert toluolt folyamatosan visszavezetjük az autóklávba. A komponensek beadagolása után a reakció elegyet a reflux hőmérsékleten tartva további 30 percen át keverjük, majd az autóklávba 1100 l vizet engedünk és az elegy pH-értékét tömény sósav oldattal 1-es értékre állítjuk. A keletkezett szerves és vizes fázist egymástól 80—90°C hőmérsékleten elkülönítjük, a szerves fázishoz 670 liter vizet és annyi 40 tömeg%-os NaOH oldatot adunk, hogy a vizes fázis pH-értéke 9—10 között legyen. Ezután az elegyet 30—40°C hőmérsékletre hütjük, az alsó vizes fázist egy 2000 literes autóklávba nyomatjuk, a toluol a 3000 literes autóklávban marad, és felhasználható a következő gyártási folyamatban. A vizes fázisból a maradék toluolt azeotróp desztil 1 ációva 1 eltávolítjuk, az elegyet lehűtjük, és koncentrációját víz hozzáadással 450 g/I 2- [(2,4-diklór-fenoxi) ] -propionsav tartalomra állítjuk be. Kitermelés (tiszta fenolra vonatkoztatva): 87,3% 11. példa 2000 1-es autóklávba bemérünk 800 liter toluolt, 1506 kg olvasztott fenolt és 20 liter vizet. A reakcióelegyet refluxhőmérsékletre melegítjük és 10 percen át refluxáltatjuk. Ezután a reakció elegyhez adagolunk 160 kg 40 tömeg%-os NaOH oldatot. A lúg beadagolása után 86 kg/ó sebességgel 2381 kg 76,2 tömeg%-os vizes klór-ecetsav oldatot és 63,5 kg/ó sebességgel 2340 kg 40 tömeg%-os NaOH oldatot adagolunk a reakcióelegyhez. A reakcióelegyből azeotróp desztil 1 ációval folyamatosan víz-toluol elegyet távolítunk el, amelyből elválasztás után a toluolt folyamatosan visszavezetjük a reaktorba. A desztilláeió sebességét úgy szabályozzuk, hogy a víz 60 kg/ó sebességgel távozzon. A reagáló komponensek beadagolása után a reakció elegyet még további 30 percen át kb. 105°C hőmérsékleten tartjuk, majd a reakció elegyhez 800 liter vizet adunk. A vizes fázist 85°C hőmérsékleten elválasztjuk a toluoltól, majd a még oldott kevés toluol kidesztiTálása után 90°C hőmérsékleten az elegyet 250 kg cc. HCl-al megsavanyítjuk, 20°C hőmérsékletre hűtjük és a kivált kristályokat centrifugé lássál különválasztjuk. 8 193574 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
