193574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxi-alkánsavak, sóik és észtereik előállítására
193574 Termék összetétele: 99,9 tömeg% íenoxi-ecetsav 0,1 tömeg% fenol (gázkromatográfiás vizsgálattal) Kitermelés: 97,2% A termék olvadáspontja: 99,6—100°C (vízből történt átkristályosítás után) 12. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 80—85°C hőmérsékleten történő fázis elválasztás után a szerves fázishoz 300 ml 3—4 tömeg%-os HC1 oldatot öntünk, majd egy rövid ideig tartó kevertetés után a két fázist 80—85°C-on ismét elválasztjuk. A szerves fázishoz 229 g i-oktil-alkoholt és 1 g koncentrált kénsavat adunk. A reakció elegyet ezután forráspontra melegítjük és a reakcióelegyben lévő, illetve az észterezés során keletkezett vizet azeotróp desztillációval lehajtjuk, miközben elválasztás után a toluolt folyamatosan visszaengedjük a reakcióelegybe. Az észterezés lejátszódását a vízkidesztilláció megszűnése jelzi. Az ehhez szükséges reakcióidő kb. 3 óra. A reakcióelegyből a toluolt és a maradék i-okti 1 -alkoholt vákuumban kidesztilláljuk. Termék: 518,0 g 88,0 tömeg%-os tisztaságú 2- [ (2,4-diklór-fenoxi) ] -propionsav-í-oktil-észter. Kitermelés: 94,9% (tiszta 2,4-diklór-fenolra vonatkoztatva) SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű fenoxi-alkánsavak, alkálifém-sóik és alkil-észtereik előállítására — a képletben X azonos vagy különböző azzal a megszorítással, hogy X a fenolos oxigénhez képest orto és para helyzetű lehet és jelentése legfeljebb 4 szénatomos alkilcsoport vagy halogénatom, n értéke 9 0 vagy 2, R jelentése hidrogénatom vagy 1—3 szénatomos alkilcsoport, Z jelentése hidrogénatom vagy alkálifématom vagy legfeljebb 10 szénatomos alkilcsoport — oly módon, hogy (II) általános képletű fenolszármazékot — a képletben X jelentése és helyzete a fenti, m értéke 0 vagy 2 — és (III) általános képletű klór-alkánsav-származékot — a képletben R jelentése a fenti — alkáliférrr-hidroxid jelenlétében kondenzálunk, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű fenol-származékot vízzel nem elegyedő szerves oldószerben feloldjuk, sztöchiometrikus mennyiségű alkálifém-hidroxid vizes oldatával alkálifémsóvá alakítjuk és ehhez folyamatosan és egymástól elkülönítve, adott esetben 1 mól (II) általános képletű fenolszármazékra vonatkoztatva 0,01—0,05 mól foszforsav jelenlétében, 1 mól (II) általános képletű fenolszármazékra vonatkoztatva 1,0—1,4 mól (III) általános képletű klór-alkánsavat és 1,0—1,5 mól alkálifém-hidroxid legfeljebb 50 tömeg%-os vizes oldatát adagoljuk, miközben 70°C hőmérséklet felett azeotróp desztillációval a reakció elegyből víz-szerves oldószer elegyet távolítunk el, amelyből szétválasztás után a szerves oldószert a reakció elegybe folyamatosan visszavezetjük, majd a keletkezett terméket ismert módon fenoxi-alkánsavvá alakítjuk, amit adott esetben újra ismételt módon alkálifémsóvá vagy alkil-észterré alakítunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként aromás szénhidrogént, előnyösen toluolt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű fenolszármazékként fenolt, 2,4-diklór-fenolt vagy 4-któr-o-krezolt használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (III) általános képletű klór-alkénsav-származékként klór-ecetsavat vagy a-klór-propionsavat használunk. 10 5 10 15 20 25 30 35 40 1 lap rajz képletekkel
