193339. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-antracén-dion-platina komplexek előállítására

15

193339

2x10 ml etanollal mossuk és nagy vákuum alatt szárítjuk egy éjszakán át, így nyerve 0,7 g 1,4-[bisz-[2-(2-hidroxi-etil-amino) - -etil-amino] -9,10-ant rácén dion.PtCI2] ,2HClx *H2Ot 91%-os kitermeléssel.

Eilein analízis

C22H32N405Cl4Pt-re (molekulasúly: 769,41 ) számított %: C 34,34; H 4,19; N 7,28;

Cl 18,45; Pt 25,35

talált % : C 34,42; H 4,16; N 7,19;

Cl 18,20; Pt 25,06

IR: 325 cm"' (váll 315 cm "'-nél: Pt-Cl).

A további frekvenciák azonosak a szabad ligandum megfelelő frekvenciáival.

NMR (DMSO-d6, TMS): 3-4 (m, 16H); 7,64 (s, 2H) ; 7,8-8,3 (m, 4H); 10,6 (s, 2H).

A kálium-klór-platinát fölöslegét alkalmazva az 1:1 arány a ligandum és a platina atom között nem változik.

4. példa

0,024 g NaHCOa 5 ml vízzel képzett oldatát inert gázatmoszférában hozzáadjuk 0,1 g, 3. példa szerinti eljárással készített vegyület 5 ml vízzel képzett oldatához.

Egy éjszakán át történő kevertetés után egy második adag NaHCOs-t (0,014 g) adunk hozzá, és a kevertetést további 6 órán át folytatjuk.

A szilárd anyagot szűrjük, 2x5 ml vízzel, majd 3 ml etanollal mossuk és nagy vákuumban szárítjuk, így 0,079 g cisz [1,4- bisz- [2- (2-hidroxi-etil-amino) -etil-amino] - -9,10-antracéndion.PtCl2] .H20-t nyerünk.

Elemanalízis

C22H32N405Cl2Pt-re (molekulasúly 696,1 ) számított %: C 37,92; H 4,31; N 8,04 talált % : C 38,07; H 4,21; N 7,98

ÍR: 326 cm'1 (Pt-Cl)

NMR (DMSO-d6, TMS): 2,8-4 (m, 18H);

5,05 (m, 2H) ; 7,62 (s, 2H); 7,7- 8,4 (m, 4H) ; 10,7 (m, 2H).

5. példa

0,25 g kálium-[tetrakloro-platinát(II) ] 10 ml vízzel képzett oldatát inert gázatmoszférában és napfénytől védve 0,2 g 1,4-bisz- [2- (2-hidroxi-etil-amino) -etil-amino] -9,10 - -antracéndion 40 ml dimetil-formamiddal képzett oldatához adjuk. A keveréket 8 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük, és a kék csapadékot szűréssel összegyűjtjük, majd 50 ml ionmentesített vízben kevertetjük, szűrjük, etanollal mossuk és vákuumban szárítjuk, így 0,31 g, a 4. példában nyert komplexnek megfelelő anyagot nyerünk.

6. példa

0,43 g kálium- [tetrakloro-platinát (II) ] 10 ml vízzel képzett oldatát hozzáadjuk

0,351 g 1,4-bisz- [(2-N-morfolino-etil)-amino] - -5,8-dihidroxi-9,10-antracéndion.2HCl 80 ml vízzel képzett oldatához.

A keveréket 21 órán át kevertetjük inert gázatmoszférában napfénytől védve. A szilárd csapadékot centrifugálással kinyerjük, háromszor kevertetjük 40-40 ml vízzel, majd 30 ml etanollal, így vákuumban történt szárítás után 0,418 g cisz- [1,4-bisz- [ (2-N-morfoíino-etil)-amino] -5,8 -dihidroxi -9,10 -antracéndionx xPtCl2] .2HCl-t nyerünk (81% kitermelés).

Elemanalízis

C26H3406N4Cl4Pt-re(molekulasúly: 835,1 ) számított %: C 37,36; H 4,07; N 6,70;

Cl 17,00; Pt 23,36

talált %: C 37,20; H 3,99; N 6,65;

Cl 17,10; Pt 23,48 IR: 325 cm"' (váll, Pt-Cl).

16

7, példa

0,41 g kálium-[tetrakloro-platinát(II) ] 10 ml vízzel képzett oldatát adjuk 1,4-bisz-(2-amino-etil-amino) -9,10-antracéndion oldatához inert gázatmoszférában és a napfénytől védve, majd 21 órán át kevertetjük szobahőmérsékleten, és a keveréket a szokásos módon feldolgozzuk, majd 25 ml etanol-víz (1:1) keverékben diszpergáljuk, végül etanolból kikristályosítjuk. 0,41 g tiszta cisz- [ 1,4- -bisz-(2-amino-etil-amino)-9,10-antracéndionx *PtCl2] -1/2 etanol-t nyerünk.

Elemanalízis

C|9H2302 5N4Cl2Pt-re(molekulasúly:613,l) számított %': C 37,18; H 3,75; N 9,13;

Cl 11,58; Pt 31,83

talált %: C 36,97; H 3,84; N 9,23;

Cl 11,34; Pt 31,36 IR: 326 és 320 cm'1 (Pt-Cl)

8. példa

1,9 g kálium-[tetrakloro-platinát(II) ] 100 ml vízzel képzett oldatát hozzáadjuk 1,05 g 1,4-bisz- [2-(2-hidroxi-etil-amino)-etii-amino] -5,8-dihidroxi-9,10-antracéndion.2HCl 680 ml vízzel képzett oldatához, élénk keverés közben, 1 óra alatt, argonatmoszfé - rában és sötétben. A keveréket további két órán át kevertetjük, majd állni hagyjuk 30 percen át. A kristályos csapadékot szűrjük, ionmentesített vízzel mossuk, amíg a Cl ionok eltűnnek a mosóvízből, majd nagyvákuum alatt szárítjuk a napfénytől óvva, így 1,32 g cisz-[l ,4-bisz- [2- (2-hidroxi-etil-amino) -etil-amino] -5,8-dihidroxi-9,10 -antracéndionx xPtCl2).2HCl.H20-t nyerünk, o.p. 221-222°C.

Elemanalízis

C22H32Cl2N407Pt-re (molekulasúly:801,05) számított %: C 32,97; H 4,02; Cl 17,69;

N 6,99; O 13,97; Pt 24,24 talált % : C 32,72; H 4,03; Cl 17,54;

N 6,87; O 14,15; Pt 24,28

5

1C

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

9